[发明专利]食品中防腐剂联合检测方法

说明书

本发明提供了食品中12种防腐剂联合检测方法，属于防腐剂检测技术领域。所述检测方法，包括以下步骤：将样品、酸液和水按照1～3(mL或g)1μmol：10～30ml比例混合形成样液；将样液与D4‑对羟基苯甲酸二乙酯内标物按照1mL：15～25μg混合，向混合液中加入氯化钠至饱和，将饱和氯化钠溶液与乙腈混合，固液分离，得到乙腈相；将乙腈相与净化剂混合固液分离，得上清液；所述净化剂为C18、石墨化碳和中性氧化铝的质量比为18～23:1:25～35组成；将上清液进行GC/MS分析。联合检测多种防腐剂，检测定量限为1mg/kg，检出限达到0.3mg/kg。所述方法具有检测范围广，操作简便，检测限低的优点。

技术领域

本发明属于防腐剂检测技术领域，具体涉及食品中12种防腐剂联合检测方法。

背景技术

食品是人类赖以生存的基本物质，新鲜的食品则是保障人类健康的基本条件。为了保证食品的新鲜性可以用物理方法或化学方法防止有害微生物的破坏，物理方法通常采用低温冷藏、隔绝空气、干燥或高酸度等来杀菌；化学方法就是利用防腐剂来杀菌抑菌。与物理方法保鲜食品相比，添加防腐剂更加简单便利，并且效果较好。

然而添加防腐剂的剂量超标，对人类健康带来威胁，例如过量摄入苯甲酸和苯甲酸钠将会影响肝脏酶对脂肪酸的作用，其次苯甲酸中过量的钠对人体血压、心脏、肾功能也会形成影响。因此，合理使用防腐剂是食品生产的重中之重。对出厂前的食品进行防腐剂的检测，是保障人类健康食品的有效监测控制方法。

目前测定防腐剂的方法主要有波层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法等，随着食品工业中，混合使用防腐剂，单一的检测某一种防腐剂已经满足不了各行各业的要求，因此能够同时检测多种防腐剂的方法显得尤为重要。申请公开号CN102890131的专利公开了一种调味品种防腐剂的检测方法，其中公开了包括苯甲酸在内的6种防腐剂，但是该检测方法依赖苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取搅拌棒作为萃取装置，该萃取装置的制备过程较为繁琐，耗时耗力。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供食品中防腐剂联合检测方法，该方法能够同时检测食品中12种防腐剂的含量，并且具有检测重复好，灵敏度高的特点。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了食品中防腐剂联合检测方法，包括以下步骤：

将样品的质量或体积、酸液的摩尔数和水的体积按照1～3(mL或g)1μmol：10～30ml混合，形成样液；

2)将所述步骤1)中得到的样液的体积与D4-对羟基苯甲酸二乙酯内标物的质量按照1mL：15～25μg混合形成混合液，向混合液中加入氯化钠至饱和，将饱和氯化钠溶液与乙腈混合，固液分离，得到乙腈相；

3)将所述步骤2)得到的乙腈相与净化剂混合固液分离，收集上层清液；所述净化剂为C18、石墨化碳和中性氧化铝的混合物；所述C18、石墨化碳和中性氧化铝的质量比为18～23:1:25～35；

4)将所述步骤3)得到的上层清液进行GC/MS分析。

优选的，所述步骤1)中样品的质量或体积、酸液的体积和水的体积按照2.5(mL或g)：1μmol：25ml混合。

优选的，所述步骤2)中样液的体积与D4-对羟基苯甲酸二乙酯内标液的体积按照1mL：20μg混合。

优选的，所述步骤2)中饱和氯化钠溶液与乙腈的体积比为1：1～1.2。

优选的，所述步骤3)中C18、石墨化碳和中性氧化铝的质量比为20:1:29。

优选的，所述步骤3)中乙腈相的体积与净化剂的质量比为1.0～2.0mL：400～600mg。