[发明专利]食品中防腐剂联合检测方法

权利要求书

1.食品中防腐剂联合检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将样品的质量或体积、酸液的摩尔数和水的体积比按照1～3g或mL：1μmol：10～30ml混合，形成样液；

2)将所述步骤1)中得到的样液的体积与D4-对羟基苯甲酸二乙酯内标物的质量按照1mL：15～25μg混合形成混合液，向混合液中加入氯化钠至饱和，将饱和氯化钠溶液与乙腈混合，固液分离，得到乙腈相；

3)将所述步骤2)得到的乙腈相与净化剂混合固液分离，收集上层清液；所述净化剂为C18、石墨化碳和中性氧化铝的混合物；所述C18、石墨化碳和中性氧化铝的质量比为18～23:1:25～35；

4)将所述步骤3)得到的上层清液进行GC/MS分析；

所述防腐剂包括富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸二甲酯、对羟基苯甲酸二乙酯、对羟基苯甲酸二异丙酯、对羟基苯甲酸二丙酯、对羟基苯甲酸二异丁酯、对羟基苯甲酸二丁酯和对羟基苯甲酸二庚酯。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1)中样品的质量或体积、酸液的摩尔和水的体积按照2.5g或mL：1μmol：25ml混合。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中样液的体积与D4-对羟基苯甲酸二乙酯内标液的质量按照1mL：20μg混合。

4.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中饱和氯化钠溶液与乙腈的体积比为1：1～1.2。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中C18、石墨化碳和中性氧化铝的质量比为20:1:29。

6.根据权利要求1或5所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中乙腈相的体积与净化剂的质量比为1.0～2.0mL：400～600mg。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中GC/MS分析中包括气相色谱检测参数和质谱检测条件；气相色谱检测参数包括进样口温度为220℃，柱温，初温为80℃，保持2min，再以10℃/min的速度升至180℃，再以15℃/min升至240℃，保持14min；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.5mL/min。

8.根据权利要求1或7所述的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中质谱检测条件包括电离模式：电子轰击源(EI)，能量为70eV；四级杆温度:150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：230℃；溶剂延迟：5min；分流比:5:1；进样量：1μL；检测方式：选择离子扫描采集。

9.根据权利要求1或7所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中样液与D4-对羟基苯甲酸二乙酯内标物混合前进行固液分离，收集上清液。