[发明专利]一种HPLC‑MS/MS法检测动物源性食品中抗球虫药物残留的样品前处理方法在审
| 申请号： | 201710566826.8 | 申请日： | 2017-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN107389835A | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 袁宗辉;刘晓星;陶燕飞;陈冬梅;王旭;潘源虎;黄玲利;王玉莲;刘振利;谢书宇;彭大鹏;戴梦红;郝海红;程古月;瞿伟 | 申请（专利权）人： | 华中农业大学 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人： | 徐绍新 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 hplc ms 检测 动物 食品 中抗球虫 药物 残留 样品 处理 方法 | ||
1.一种HPLC-MS/MS法检测动物源性食品中聚醚类和均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法，包括样品提取和磁性固相萃取两个步骤，其特征在于所述磁性固相萃取的方法是：向样品提取液中加入吸附剂并萃取2-5min，然后磁性分离吸附剂并用洗脱溶剂洗涤，收集洗涤液并在35-45℃条件下氮气吹干，最后用甲酸水-乙腈混合溶液复溶，滤膜过滤。
2.如权利要求1所述HPLC-MS/MS法检测动物源性食品中聚醚类和均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法，其特征在于：所述吸附剂为磁性还原氧化石墨烯。
3.如权利要求2所述HPLC-MS/MS法检测动物源性食品中聚醚类和均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法，其特征在于：按每1ml样品提取液计，所使用的磁性还原氧化石墨烯的用量为10-30mg。
4.如权利要求1所述HPLC-MS/MS法检测动物源性食品中聚醚类和均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法，其特征在于：所述洗脱溶剂为乙酸乙酯。
5.如权利要求1所述HPLC-MS/MS法检测动物源性食品中聚醚类和均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法，其特征在于：所述甲酸水-乙腈混合溶液为0.1％甲酸水-乙腈混合溶液，所述0.1％甲酸水与乙腈的体积比为25：75。
6.如权利要求1所述HPLC-MS/MS法检测动物源性食品中聚醚类和均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法，其特征在于：所述滤膜的孔径为0.22μm。
7.如权利要求1-6任一项所述HPLC-MS/MS法检测动物源性食品中聚醚类和均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法，其特征在于所述样品提取的方法是：
动物组织：取1g动物组织于50mL离心管中，加入5mL乙腈，涡旋和超声各2min，加入1g无水硫酸钠，涡旋1min，10000r/min离心5min，取上清液；剩余残渣加入5mL乙酸乙酯，涡旋和超声各2min，加入1g无水硫酸钠，涡旋1min，10000r/min离心5min，取上清液；合并两次提取的上清液，涡旋混合均匀，在40℃条件下氮气吹干，用1mL超纯水复溶，即为样品提取液；
鸡蛋、牛奶：取1g鸡蛋或1mL牛奶于50mL离心管中，直接用超纯水稀释至10mL后用作样品提取液。
8.如权利要求1-6任一项所述HPLC-MS/MS法检测动物源性食品中聚醚类和均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法，其特征在于：所述聚醚类和均三嗪类抗球虫药物为莫能菌素、盐霉素、那拉霉素、马杜霉素、拉沙洛菌素、南昌霉素、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜。
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