[发明专利]还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极及其制备方法、应用有效

专利信息
申请号: 201710566747.7 申请日: 2017-07-12
公开(公告)号: CN107328835B 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 张晓凡;张炳雁;司玉冰;张守仁;孔维倩 申请(专利权)人: 黄河科技学院
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 450005 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 羟基氧化物 电极 石墨烯 镍铁 还原 修饰 工作电极 制备 导电性 氯化钾 反应活性位 过氧化氢的 三电极体系 循环伏安法 氧化石墨烯 饱和甘汞 参比电极 导电玻璃 三氯化铁 析氧反应 乙醇溶液 电催化 电解液 对电极 氟化钠 氯化镍 旋涂法 铂片 涂覆 沉积 洗涤 冷却 取出 应用
【说明书】:

发明公开了一种还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极的制备方法,包括以下步骤:将氧化石墨烯的乙醇溶液采用旋涂法涂覆于导电玻璃上,然后置于氮气气氛下,升温至450~550℃,保持2~3小时后,冷却至室温,得到还原石墨烯电极;以还原石墨烯电极为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系,以含有三氯化铁、氯化镍、氟化钠、氯化钾和过氧化氢的水溶液为电解液,采用循环伏安法沉积镍铁羟基氧化物,然后取出工作电极,经洗涤、干燥,即得。本发明将还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极后,不仅改善了镍铁羟基氧化物的导电性,而且增大了电极的比表面积,增加了反应活性位点,促进了电催化析氧反应。

技术领域

本发明属于光电材料技术领域,具体涉及一种还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极及其制备方法、在电催化析氧反应中的应用。

背景技术

氢能被认为是最有前途的可再生能源之一。研究者主要集中在研究氢能经济的能量转化方面,目前获得氢能的方式有很多种,包括电催化及光电催化分解水。然而这些技术中,水分解是其首要的反应,主要包括阴极析氢(HER)和阳极析氧(OER)两个半反应。与HER相比,OER为四电子转移反应,在OER反应过程中需要从水分子中脱去四个质子形成O-O键,动力学过程缓慢,反应过电位较高,交换电流密度较低,限制了水分解获得氢气的速率,被认为是整个水分解反应的控制步骤。因此发展高效稳定的OER电催化剂是高效氢能获取的有效途径,进而成为研究热点之一。

最近,过渡金属基纳米材料比如:过渡金属氧化物、氮化物、硫化物及磷化物等被广泛应用在电催化析氧领域,尤其是镍铁基氢氧化物及其羟基氧化物。研究表明在碱性环境中,由于Fe反应活性位点的影响,镍铁基催化剂在电催化氧析出反应方面展现了比单独镍或铁基材料更高的催化活性和更低的过电位[D.Friebel,M.W.Louie,M.Bajdich,et alJ.Am.Chem.Soc.,2015,137,1305-1313.F.Dionigi,P.Strasser,Adv.Energy Mater.,2016,1-20.]。Bard课题组采用SISECM技术研究了Ni1-xFexOOH(0<x<0.27)表面OER反应的动力学,研究结果表明在Ni1-xFexOOH中由于Fe活性位点的影响使其具有更快的OER动力学(速率常数为1.70s-1)[H.S.Ahn,A.J.Bard,J.Am.Chem.Soc.,2015,138,313-318.]。因其具有较高的OER催化活性,Ni1-xFexOOH也常作为助催化剂与半导体光电极结合应用与光电催化领域[L.Cai,J.Zhao,H.Li,et al.ACS Energy Lett.,2016,1,624-632.]。然而,和镍铁水滑石类似,Ni1-xFexOOH也存在导电性差的缺陷。因此,寻找一个好的基底使材料的活性位点充分暴露和提高材料的导电性成为提高OER催化活性的重要解决方法之一。

发明内容

基于现有技术的不足,本发明的目的在于提供了一种还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极,通过镍铁羟基氧化物与还原石墨烯结合形成复合电极来提高OER催化活性。

本发明还提供了还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极的制备方法,以及还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极在电催化析氧反应中的应用。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极的制备方法,包括以下步骤:

(1)将氧化石墨烯的乙醇溶液采用旋涂法涂覆于导电玻璃上,得到氧化石墨烯电极;

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