[发明专利]还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极及其制备方法、应用有效
| 申请号： | 201710566747.7 | 申请日： | 2017-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN107328835B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 张晓凡;张炳雁;司玉冰;张守仁;孔维倩 | 申请（专利权）人： | 黄河科技学院 |
| 主分类号： | G01N27/30 | 分类号： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450005 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基氧化物 电极 石墨烯 镍铁 还原 修饰 工作电极 制备 导电性 氯化钾 反应活性位 过氧化氢的 三电极体系 循环伏安法 氧化石墨烯 饱和甘汞 参比电极 导电玻璃 三氯化铁 析氧反应 乙醇溶液 电催化 电解液 对电极 氟化钠 氯化镍 旋涂法 铂片 涂覆 沉积 洗涤 冷却 取出 应用 | ||
1.还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯的乙醇溶液采用旋涂法涂覆于导电玻璃上，得到氧化石墨烯电极；
(2)将步骤(1)所得氧化石墨烯电极置于氮气气氛下，升温至450～550℃，保持2～3小时后，冷却至室温，得到还原石墨烯电极；
(3)以步骤(2)所得还原石墨烯电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系，以含有3.0～7.0mmol/L三氯化铁、1.0～5.0mmol/L氯化镍、4.5～5.5mmol/L氟化钠、0.08～0.12mol/L氯化钾和0.98～1.02mol/L过氧化氢的水溶液为电解液，采用循环伏安法从-0.5±0.05V到0.45±0.05V vs.SCE的电位区间进行循环扫圈，然后取出工作电极，经洗涤、干燥，即得；
步骤(1)中所述旋涂法具体为将氧化石墨烯的乙醇溶液滴涂于导电玻璃上，转速为2500～3500转/分，维持20～40秒，以此为一个旋涂周期，旋涂周期数共5～20次，每个旋涂周期内氧化石墨烯的涂覆量为0.02～0.05mg/cm
所述氧化石墨烯的乙醇溶液中氧化石墨烯的浓度为0.2～0.5g/L；
步骤(3)中所述循环扫圈是以180～220mV/s的扫速循环扫20～40圈。
2.根据权利要求1所述还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述导电玻璃为氟掺杂氧化锡导电玻璃；步骤(2)中所述升温的速率为2～5℃/分钟。
3.根据权利要求1所述还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述电解液为含有7.0mmol/L三氯化铁、1.0mmol/L氯化镍、5.0mmol/L氟化钠、0.1mol/L氯化钾和1.0mol/L过氧化氢的水溶液。
4.根据权利要求1所述还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述电解液为含有5.0mmol/L三氯化铁、3.0mmol/L氯化镍、5.0mmol/L氟化钠、0.1mol/L氯化钾和1.0mol/L过氧化氢的水溶液。
5.根据权利要求1所述还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述电解液为含有3.0mmol/L三氯化铁、5.0mmol/L氯化镍、5.0mmol/L氟化钠、0.1mol/L氯化钾和1.0mol/L过氧化氢的水溶液。
6.采用权利要求1～5任一所述方法制备得到的还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极。
7.权利要求6所述还原石墨烯修饰镍铁羟基氧化物电极在电催化析氧反应中的应用。
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