[发明专利]美司钠的纯化方法有效

专利信息
申请号: 201710562665.5 申请日: 2017-07-11
公开(公告)号: CN109232337B 公开(公告)日: 2021-02-05
发明(设计)人: 宿磊;董竞;傅霖;陈刚 申请(专利权)人: 四川科瑞德凯华制药有限公司
主分类号: C07C319/28 分类号: C07C319/28;C07C323/66
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;张娟
地址: 646106 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 美司钠 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种美司钠的纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:取待纯化的美司钠粗品,加入水和酸,搅拌溶解,过滤,滤液中加入与水互溶的有机溶剂,搅拌反应,然后降温析晶,过滤,干燥,即得美司钠纯品;其中所述有机溶剂是与水互溶的有机溶剂,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丁二醇、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的一种或多种;所述酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、戊酸、己二酸、琥珀酸、柠檬酸、异丁酸中的一种或多种;所述酸的用量不低于美司钠粗品质量的5%;所述降温析晶在-10℃~室温的温度范围内进行。

2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、正丙醇、丁二醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述水与美司钠粗品的体积质量比为0.5:1~7:1mL/g。

4.根据权利要求3所述的纯化方法,其特征在于:所述水与美司钠粗品的体积质量比为0.8:1~4:1mL/g。

5.根据权利要求4所述的纯化方法,其特征在于:所述水与美司钠粗品的体积质量比为0.8:1~2:1mL/g。

6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述水与有机溶剂的体积比为1:3~1:45。

7.根据权利要求6所述的纯化方法,其特征在于:所述水与有机溶剂的体积比为1:5~1:30。

8.根据权利要求7所述的纯化方法,其特征在于:所述水与有机溶剂的体积比为1:6~1:15。

9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述酸选自甲酸、乙酸、戊酸、己二酸、琥珀酸中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述酸的用量不低于美司钠粗品质量的10%。

11.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述步骤在惰性气体保护下进行。

12.根据权利要求11所述的纯化方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气或氩气。

13.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述搅拌反应在室温~65℃的温度范围内进行。

14.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述降温析晶在-5℃~室温的温度范围内进行。

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