[发明专利]美司钠的纯化方法有效
| 申请号: | 201710562665.5 | 申请日: | 2017-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN109232337B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
| 发明(设计)人: | 宿磊;董竞;傅霖;陈刚 | 申请(专利权)人: | 四川科瑞德凯华制药有限公司 |
| 主分类号: | C07C319/28 | 分类号: | C07C319/28;C07C323/66 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
| 地址: | 646106 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 美司钠 纯化 方法 | ||
1.一种美司钠的纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:取待纯化的美司钠粗品,加入水和酸,搅拌溶解,过滤,滤液中加入与水互溶的有机溶剂,搅拌反应,然后降温析晶,过滤,干燥,即得美司钠纯品;其中所述有机溶剂是与水互溶的有机溶剂,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丁二醇、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的一种或多种;所述酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、戊酸、己二酸、琥珀酸、柠檬酸、异丁酸中的一种或多种;所述酸的用量不低于美司钠粗品质量的5%;所述降温析晶在-10℃~室温的温度范围内进行。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、正丙醇、丁二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述水与美司钠粗品的体积质量比为0.5:1~7:1mL/g。
4.根据权利要求3所述的纯化方法,其特征在于:所述水与美司钠粗品的体积质量比为0.8:1~4:1mL/g。
5.根据权利要求4所述的纯化方法,其特征在于:所述水与美司钠粗品的体积质量比为0.8:1~2:1mL/g。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述水与有机溶剂的体积比为1:3~1:45。
7.根据权利要求6所述的纯化方法,其特征在于:所述水与有机溶剂的体积比为1:5~1:30。
8.根据权利要求7所述的纯化方法,其特征在于:所述水与有机溶剂的体积比为1:6~1:15。
9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述酸选自甲酸、乙酸、戊酸、己二酸、琥珀酸中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述酸的用量不低于美司钠粗品质量的10%。
11.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述步骤在惰性气体保护下进行。
12.根据权利要求11所述的纯化方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气或氩气。
13.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述搅拌反应在室温~65℃的温度范围内进行。
14.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述降温析晶在-5℃~室温的温度范围内进行。
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