[发明专利]一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及硅材料技术领域，具体涉及一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法。

背景技术：

沉淀水合二氧化硅，俗称白炭黑，外观为白色高度分散的无定型粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。具有很强的电绝缘性，多孔性，内表面积大，有吸水性，无毒。沉淀水合二氧化硅性能优良，具有粘结、抗粘连、抗结块、凝聚、控制释放、载体、助流、提高打印效果、机械作用、热塑性塑料特殊助剂、补强、流变控制、增白的特性，常用于橡胶和塑料领域作为补强填充剂，使产品的机械强度和抗撕指标显著提高。由于制备方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。

沉淀水合二氧化硅大多采用酸性物与硅酸盐经一定的中和反应而得，后经压滤水洗、干燥、粉碎、分级等工序而得产品。目前市售沉淀水合二氧化硅的质量较差，且生产成本较高，不利于沉淀水合二氧化硅的推广使用。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备操作简单、粒径分布窄且达到纳米级别的高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法，主要包括如下步骤：

(1)向反应釜中加入水和分散助剂，搅拌使分散助剂溶解完全后静置5-10min，再于搅拌下缓慢滴加35wt％硅酸钠水溶液，保持硅酸钠水溶液的滴加速度在5-10mL/min，硅酸钠水溶液滴加结束后以5-10℃/min的升温速度升温至80-85℃，并于保温下滴加5wt％稀硫酸溶液，保持稀硫酸溶液的滴加速度在1-5mL/min，稀硫酸溶液滴加结束后继续搅拌5-10min，即得反应液；

(2)将步骤(1)所得反应液继续于80-85℃下保温静置30-60min，再滴加5wt％稀硫酸溶液调节pH值至3-4；

(3)过滤，所得沉淀物采用去离子水水洗，直至pH值达到7-8，然后转入140-145℃条件下烘干，最后经粉碎后过筛，即得沉淀水合二氧化硅。

所述水、分散助剂、35wt％硅酸钠水溶液、5wt％稀硫酸溶液的质量比为0.1-0.5:0.01-0.05:1:2.5-3。

所述分散助剂由如下重量份数的原料制成：泊洛沙姆/丙氨酸5-10份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1-2份、聚维酮0.5-1份、氢化蓖麻油0.1-0.5份、二茂铁0.01-0.02份，其制备方法为：向泊洛沙姆/丙氨酸中加入氢化蓖麻油和二茂铁，升温至120-125℃保温研磨15-30min，再加入聚二甲基二烯丙基氯化铵，继续在120-125℃保温研磨10-15min，并转入0-5℃环境中密封静置1-2h，然后加入聚维酮，再次升温至120-125℃保温研磨5-10min，即得分散助剂。

所述泊洛沙姆/丙氨酸的制备方法为：研磨下向泊洛沙姆188与丙氨酸的混合粉末中滴加去离子水直至完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5-10min，静置10-15min后继续微波回流处理5-10min，再加入N-羟甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸钠，充分混合后再次微波回流处理5-10min，所得混合物自然冷却至室温，最后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/丙氨酸。

所述泊洛沙姆188、丙氨酸、N-羟甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸钠的质量比为10:1:0.05:0.05。

本发明的有益效果是：本发明以常规原料硅酸钠、硫酸为原料制备沉淀水合二氧化硅，其中分散助剂的使用有助于加快反应进程，从而制得粒径分布在30-50nm、白度在98.5％以上的沉淀水合二氧化硅，且其纯度达到99.98％以上；同时所制沉淀水合二氧化硅在应用于塑料、橡胶或其他领域时具有优异的分散性，从而发挥其使用性能。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

(1)向反应釜中加入0.2kg水和0.02kg分散助剂，搅拌使分散助剂溶解完全后静置10min，再于搅拌下缓慢滴加1kg 35wt％硅酸钠水溶液，保持硅酸钠水溶液的滴加速度在5-10mL/min，硅酸钠水溶液滴加结束后以5-10℃/min的升温速度升温至80-85℃，并于保温下滴加2.5kg 5wt％稀硫酸溶液，保持稀硫酸溶液的滴加速度在1-5mL/min，稀硫酸溶液滴加结束后继续搅拌5min，即得反应液；