[发明专利]一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法在审
| 申请号: | 201710561543.4 | 申请日: | 2017-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN107176611A | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
| 发明(设计)人: | 杨万科;陈君华;李启明;杨妍 | 申请(专利权)人: | 蚌埠市万科硅材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B82Y30/00;B01F17/00 |
| 代理公司: | 安徽信拓律师事务所34117 | 代理人: | 张加宽 |
| 地址: | 233400 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 沉淀 水合 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法,其特征在于:主要包括如下步骤:
(1)向反应釜中加入水和分散助剂,搅拌使分散助剂溶解完全后静置5-10min,再于搅拌下缓慢滴加35wt%硅酸钠水溶液,保持硅酸钠水溶液的滴加速度在5-10mL/min,硅酸钠水溶液滴加结束后以5-10℃/min的升温速度升温至80-85℃,并于保温下滴加5wt%稀硫酸溶液,保持稀硫酸溶液的滴加速度在1-5mL/min,稀硫酸溶液滴加结束后继续搅拌5-10min,即得反应液;
(2)将步骤(1)所得反应液继续于80-85℃下保温静置30-60min,再滴加5wt%稀硫酸溶液调节pH值至3-4;
(3)过滤,所得沉淀物采用去离子水水洗,直至pH值达到7-8,然后转入140-145℃条件下烘干,最后经粉碎后过筛,即得沉淀水合二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述水、分散助剂、35wt%硅酸钠水溶液、5wt%稀硫酸溶液的质量比为0.1-0.5:0.01-0.05:1:2.5-3。
3.根据权利要求1所述的高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述分散助剂由如下重量份数的原料制成:泊洛沙姆/丙氨酸5-10份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1-2份、聚维酮0.5-1份、氢化蓖麻油0.1-0.5份、二茂铁0.01-0.02份,其制备方法为:向泊洛沙姆/丙氨酸中加入氢化蓖麻油和二茂铁,升温至120-125℃保温研磨15-30min,再加入聚二甲基二烯丙基氯化铵,继续在120-125℃保温研磨10-15min,并转入0-5℃环境中密封静置1-2h,然后加入聚维酮,再次升温至120-125℃保温研磨5-10min,即得分散助剂。
4.根据权利要求3所述的高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述泊洛沙姆/丙氨酸的制备方法为:研磨下向泊洛沙姆188与丙氨酸的混合粉末中滴加去离子水直至完全溶解,并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5-10min,静置10-15min后继续微波回流处理5-10min,再加入N-羟甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸钠,充分混合后再次微波回流处理5-10min,所得混合物自然冷却至室温,最后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得泊洛沙姆/丙氨酸。
5.根据权利要求4所述的高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述泊洛沙姆188、丙氨酸、N-羟甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸钠的质量比为10:1:0.05:0.05。
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