[发明专利]一种用于畜禽饮用水中的铅离子检测的复合材料修饰电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于畜禽饮用水中铅离子检测的复合材料修饰电极，其包括石墨烯修饰玻碳电极和通过电化学沉积法原位负载在所述石墨烯修饰玻碳电极表面的纳米氧化钴修饰层。本发明将石墨烯玻碳电极作为碳材料负载基底，采用电化学沉积法将纳米氧化钴粒子原位负载在还原态石墨烯层上，利用二价钴离子与还原态石墨烯表面的含氧官能团发生键合作用，金属钴离子的纳米颗粒充当成核位点，该结构有利于阻碍纳米氧化钴团聚，从而提高了该复合材料修饰电极的导电性和灵敏度。本发明还公开了该复合材料电极的制备方法，同时公开了其在畜禽饮用水中铅离子检测的应用。

技术领域

本发明涉及铅离子检测技术，特别涉及一种复合材料修饰电极。

背景技术

石墨烯(GNS)是一种以SP²杂化的由碳原子组成的单原子层厚的蜂窝状网格结构的碳材料，是世界上最薄的材料。石墨烯的特殊结构使其导电性增强，比表面积增大，是国际材料技术的研究前沿，并广泛应用于电子、光学、电化学能源转换和存储、电化学传感器等等。近年来，为了扩展石墨烯的应用范围和提高石墨烯材料的性能，开展了关于石墨烯复合材料的合成和应用工作的研究，包括聚合物/石墨烯、金属氧化物/石墨烯、金属/石墨烯等，如TiO₂，ZnO，SnO₂，Mn₃O₄，Co₃O₄和Fe₃O₄等。这些石墨烯的复合材料已经成功的被合成，并被应用于催化和生物传感器等领域。

将无机晶体通过电化学沉积法直接沉积在石墨烯基底表面，不需要复合物材料的合成转换，是合成薄膜类材料的有效方法。如将纳米级的ZnO，Cu₂O和CdSe颗粒沉积在rGO或者CVD-GNS膜表面。氧化钴是一种过渡金属氧化物，具有尖晶石晶体结构，温度低于800℃时稳定存在氧化钴纳米材料比表面积较大，导电能力优良，且具有高效的催化性能，在电化学传感器领域具有非常巨大的发展潜力。

铅和其化合物对人体各组织均有毒性，口服2～3g可致中毒，50g可致死，一般由消化道吸收，进入血液而发生中毒，常见的是慢性铅中毒，铅中毒患者一般会有持久的行为和认知障碍。而随着“工业三废”(废液，废气，废渣)的排放及农用化学品的滥用等原因使世界上许多地区的铅污染日趋严重，且铅很难被降解，可以随食物链积累，继而给动物和人类的健康带来很大的威胁。当今，我国养殖业发展迅速，而养殖场畜禽饮用水铅污染成为从业人员面临的棘手问题。根据GB/T 5750.6-2006和GB 5009.12-2010，常用检测铅离子的方法包括原子吸收光谱法，氢化物原子荧光法，紫外可见分光光度法，电感耦合等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法等。然而，这些技术灵敏度高、结果准确，但仪器昂贵，和样品制备过程复杂，不适合现场实时检测。因此开发出适合现场实时检测用仪器或设备及快速、可靠的痕量铅粒子检测方法对于养殖场畜禽饮用水的检测意义重大。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于畜禽饮用水中铅离子检测的复合材料修饰电极，其具有良好的灵敏度、稳定性和重现性，同时提供该复合材料修饰电极的制备方法。本发明的另一个目的还在于提供一种将该复合材料修饰电极应用于养殖场畜禽饮用水中铅离子的检测。

本发明所采取的技术方案是：一种用于畜禽饮用水中铅离子检测的复合材料修饰电极，其包括石墨烯修饰玻碳电极和通过电化学沉积法原位负载在所述石墨烯修饰玻碳电极表面的纳米氧化钴修饰层。

作为上述方案的进一步改进，所述石墨烯修饰玻碳电极包括玻碳电极基底和附着于所述玻碳电极基底上的还原态石墨烯层。

作为上述方案的进一步改进，所述玻碳电极基底经超声清洗处理并干燥。

一种如上所述的用于畜禽饮用水中铅离子检测的复合材料修饰电极的制备方法，其包括如下工艺步骤：

1)将玻碳电极进行超声清洗处理，得玻碳电极基底，干燥后备用；