[发明专利]一种用于畜禽饮用水中的铅离子检测的复合材料修饰电极及其制备方法

权利要求书

1.一种用于畜禽饮用水中铅离子检测的复合材料修饰电极，其特征在于：包括石墨烯修饰玻碳电极和通过电化学沉积法原位负载在所述石墨烯修饰玻碳电极表面的纳米氧化钴修饰层；

所述石墨烯修饰玻碳电极包括玻碳电极基底和附着于所述玻碳电极基底上的还原态石墨烯层；

所述还原态石墨烯层的厚度为2000-4000nm，所述纳米氧化钴修饰层的厚度为200-400nm；

所述玻碳电极基底经超声清洗处理并干燥；

所述的用于畜禽饮用水中铅离子检测的复合材料修饰电极的制备方法，包括如下工艺步骤：

1)将玻碳电极进行超声清洗处理，得玻碳电极基底，干燥后备用；

2)吸取10.0μL氧化石墨烯分散液滴加到步骤1)的玻碳电极基底表面，室温下干燥，然后将其放于0.1mol/L KCl溶液中，用循环伏安法以100mV/s扫速在-1.5～0.5V电压范围内扫描20圈，形成还原态石墨烯层，完成取出后用重蒸馏水淋洗，得石墨烯修饰玻碳电极；

3)将步骤2)所得石墨烯修饰玻碳电极以三电极体系插入含有1mmol/L氯化钴溶液的磷酸盐缓冲液中扫描30圈，形成纳米氧化钴修饰层，完成后取出用重蒸馏水淋洗，得纳米氧化钴/石墨烯修饰玻碳电极；

步骤2)所述氧化石墨烯分散液的制备方法如下：

a)将5.0g天然石墨、5.0g过硫酸钾和5.0g五氧化二磷依次加入到60mL的浓硫酸中，80℃下保温6h，冷却至室温，用去离子水稀释洗涤，然后真空干燥，得到预氧化石墨；

b)取预氧化石墨2.5g、高锰酸钾7.5g依次加入0℃浓硫酸中，先在20℃以下保温2.5h，35℃以下保温3.5h，然后加入230mL左右的去离子水，95℃下保温1.5h，最后加入30％H₂O₂至反应完全；

c)将步骤b)所得混合物过滤，并用稀盐酸洗涤两次，洗除金属离子，再用去离子水洗，除去多余的酸，然后取800mL去离子水分散，超声30min，得到浓度为5.5mg/mL的氧化石墨烯分散液。

2.根据权利要求1所述的一种用于畜禽饮用水中铅离子检测的复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的超声清洗处理为将玻碳电极用纳米氧化铝粉悬浮液打磨出镜面，用重蒸馏水超声清洗30min，室温下干燥，用无水乙醇超声清洗10min，干燥以后再次用重蒸馏水超声清洗10min。

3.权利要求1的复合材料修饰电极在畜禽饮用水中铅离子检测的应用；

所述复合材料修饰电极在畜禽饮用水中铅离子检测的应用中添加pH5.0的0.10mol/LPBS溶液作为测定铅离子的支持电解质溶液。