[发明专利]用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高通量电化学表征技术领域，特别是指一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极及制备方法。

背景技术

组合材料芯片技术是由美国劳伦斯伯克利实验室项晓东等人在1995年《Nature》首先提出来的，主要是想通过一次实验同时合成多达108种的材料试样，实现高通量实验中的高通量制备，这种技术通过几十年的快速发展，已经在多元合金相图图谱研究以及加速材料的研发和筛选领域取得了显著成果。虽然材料的高通量制备技术已经日趋成熟，但在实际服役环境下的高通量表征却发展相对缓慢，特别是在电化学领域一直缺乏一种高效、快速的表征手段。目前，高通量电化学领域测量主要采用美国Princeton Applied Research、AMETEK,Inc.开发的VersaSCAN微区电化学扫描系统，其中扫描电解液微滴实验和微区电化学阻抗实验应用最多。丝束电极作为微区电化学的重要测量工具，具有多探针的特点，在高通量电化学表征方面拥有较大的潜力。

目前，使用的丝束电极是将一定数目的微小探针均匀排列，然后用环氧树脂浇封固化，独立接线后每个探针可以作为独立工作的多探针电极。丝束电极主要用于有机涂层的不均匀性评价以及表征金属的局部腐蚀情况等方面。但由于用于封装的环氧树脂熔点较低，最高只能在200℃服役，导致丝束电极无法在高温环境下应用。如果想要采用丝束电极法评价薄膜的均匀性时，需要在高真空环境下对丝束电极进行表面镀膜，但环氧树脂在超高真空环境溅射时容易挥发出有机物质，这些有机物质会严重影响薄膜在丝束电极上的沉积质量，使膜基结合力急剧下降，容易发生薄膜的破裂或者剥离。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极及制备方法。

该丝束电极包括不锈钢棒、高熔点玻璃和导线，不锈钢棒规则排列在高熔点玻璃中，不锈钢棒与高熔点玻璃外部的导线连接。

其中，不锈钢棒直径为2mm，不锈钢棒数量不少于4个。

不锈钢棒之间的间距为2-4mm。

高熔点玻璃由熔点为900-1100℃，软化温度为700-800℃的玻璃粉末烧制而成。

制备该用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极的方法，包括如下步骤：

S1：设计石墨模具，在薄片状石墨表面切割不少于4个固定直径的通孔，通孔规则排列，用于固定不锈钢棒；

S2：将不锈钢棒分别插入S1中切割好的石墨通孔中，在两片石墨中间填入玻璃粉末，然后将整体放入石墨套筒中，石墨套筒内表面覆上一层铜箔，按压至石墨片与玻璃粉紧密接触；

S3：将石墨套筒放入水冷热压炉进行加压烧结，加热加压至玻璃发生软化后保温60min，随后随炉冷却至室温后取出；

S4：取出石墨套筒后将两片石墨去除，留下不锈钢棒和固化后的高熔点玻璃，观察形貌保证不锈钢和玻璃界面无气泡裂纹等明显缺陷；

S5：将每根不锈钢棒一端连接一根导线，即得丝束电极。可以用于丝束电极表面镀膜测量薄膜的均匀性以及高温条件下组合材料芯片的高通量电化学表征。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

1、本发明使用玻璃作为封装材料在超高真空下具有稳定性，不会在镀膜时发生挥发影响薄膜成膜质量,可以用来评价薄膜的均匀性。

2、本发明使用玻璃作为封装材料，玻璃具有较高的熔点，可以完成600℃以下的热处理工艺，可以在表面镀膜后进行退火或者回火工艺。

3、可以在高温环境下表征组合材料芯片的电化学性能，实现高温下高通量电化学表征。

附图说明

图1为本发明的用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极结构示意图；

图2为本发明的用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极实物图。

其中：1-不锈钢棒；2-高熔点玻璃；3-导线。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明提供一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极及制备方法。

如图1所示，该丝束电极包括不锈钢棒1、高熔点玻璃2和导线3，不锈钢棒1规则排列在高熔点玻璃2中，不锈钢棒1与高熔点玻璃2外部的导线3连接。

在具体实施例中，所用的丝束电极是由16根不锈钢棒1以4×4规则排列密封于高熔点玻璃2中组成，不锈钢棒1的直径为2mm，不锈钢棒1之间距为2-4mm，丝束电极的数量可根据实验需求做成16-100根。