[发明专利]药物中间体二苯基乙二酮的合成方法

说明书

本发明公开了药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑溴‑2＇‑羟基‑二苯基‑2‑甲基乙酮，升高温度,然后加入氯化钾溶液，反应,逐步升高温度，升高温度；控制搅拌速度,加入丁酸异戊酯溶液，分批次加入二茂基二甲基钛，继续反应,然后加入硫酸钠溶液，搅拌,加入碳酸钾溶液调节pH，降低温度，加入氯化钠溶液，析出固体，过滤，二癸胺溶液洗涤多次，对甲酚溶液洗涤多次，在3‑二甲胺基丙腈溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二苯基乙二酮。

技术领域

本发明涉及一种医药中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及药物中间体二苯基乙二酮的合成方法。

背景技术

二苯基乙二酮主要用作医药中间体、紫外线固化树脂的光敏剂、制药原料、有机合成中间体及紫外线固化剂，也用作杀虫剂。现有合成方法大多采用由苯甲醛与氰化钠缩合得苯偶姻后，经硝酸氧化而得。但是这种合成方法会产生亚硝酸气体而造成污染，对反应操作人员健康造成伤害，反应过程激烈，危险系数较高，而且氰化钠本身毒性较高，对环境污染较大，后期污染处理成本较高，不利于降低生产成本，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2-溴-2＇-羟基-二苯基-2-甲基乙酮，升高温度至50-60℃,然后加入氯化钾溶液，反应2-3h,逐步升高温度，在60-80min内升高温度至70-76℃；

B:控制搅拌速度150-190rpm,加入丁酸异戊酯溶液，在60-90min时间内分批次加入二茂基二甲基钛，继续反应2-3h,然后加入硫酸钠溶液，搅拌90-110min,加入碳酸钾溶液调节pH至10-11，降低温度至10-16℃，加入氯化钠溶液，析出固体，过滤，二癸胺溶液洗涤多次，对甲酚溶液洗涤多次，在3-二甲胺基丙腈溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二苯基乙二酮。

优选的，氯化钾溶液质量分数为9-15％。

优选的，丁酸异戊酯溶液质量分数为30-36％。

优选的，硫酸钠溶液质量分数为10-17％。

优选的，碳酸钾溶液质量分数为15-22％。

优选的，氯化钠溶液质量分数为20-26％。

优选的，二癸胺溶液质量分数为40-45％。

优选的，对甲酚溶液质量分数为60-66％。

优选的，3-二甲胺基丙腈溶液质量分数为80-87％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，不需要采用苯甲醛与氰化钠做反应物，避免了产生亚硝酸气体而造成污染，也避免了对反应操作人员健康造成伤害，反应过程温和，降低了反应危险系数，避免了使用毒性较高的氰化钠，减少对环境污染，后期污染处理成本减少，从而有利于降低生产成本，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品二苯基乙二酮的红外分析谱图。

具体实施方式

实施例1：

药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2mol 2-溴-2＇-羟基-二苯基-2-甲基乙酮，升高温度至50℃,然后加入900ml质量分数为9％的氯化钾溶液，反应2h,逐步升高温度，在60min内升高温度至70℃；