[发明专利]药物中间体二苯基乙二酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710551381.6 | 申请日： | 2017-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN108238868A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/28 | 分类号： | C07C45/28;C07C49/784 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二苯基 二酮 药物中间体 升高 合成 二茂基二甲基钛 二甲胺基丙腈 丁酸异戊酯 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 氯化钠溶液 碳酸钾溶液 析出 甲酚溶液 溶液洗涤 脱水剂 重结晶 癸胺 羟基 脱水 洗涤 过滤 | ||
1.药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-溴-2＇-羟基-二苯基-2-甲基乙酮，升高温度至50-60℃,然后加入氯化钾溶液，反应2-3h,逐步升高温度，在60-80min内升高温度至70-76℃；
B:控制搅拌速度150-190rpm,加入丁酸异戊酯溶液，在60-90min时间内分批次加入二茂基二甲基钛，继续反应2-3h,然后加入硫酸钠溶液，搅拌90-110min,加入碳酸钾溶液调节pH至10-11，降低温度至10-16℃，加入氯化钠溶液，析出固体，过滤，二癸胺溶液洗涤多次，对甲酚溶液洗涤多次，在3-二甲胺基丙腈溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二苯基乙二酮。
2.根据权利要求1所述药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为9-15％。
3.根据权利要求1所述药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，所述的丁酸异戊酯溶液质量分数为30-36％。
4.根据权利要求1所述药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为10-17％。
5.根据权利要求1所述药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，所述的碳酸钾溶液质量分数为15-22％。
6.根据权利要求1所述药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，所述的氯化钠溶液质量分数为20-26％。
7.根据权利要求1所述药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，所述的二癸胺溶液质量分数为40-45％。
8.根据权利要求1所述药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，所述的对甲酚溶液质量分数为60-66％。
9.根据权利要求1所述药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，所述的3-二甲胺基丙腈溶液质量分数为80-87％。
10.根据权利要求1所述药物中间体二苯基乙二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 2-溴-2＇-羟基-二苯基-2-甲基乙酮，升高温度至60℃,然后加入900ml质量分数为15％的氯化钾溶液，反应3h,逐步升高温度，在80min内升高温度至76℃；
B:控制搅拌速度190rpm,加入6mol质量分数为36％的丁酸异戊酯溶液，在90min时间内分7次加入二茂基二甲基钛，继续反应3h,然后加入1.2L质量分数为17％的硫酸钠溶液，搅拌110min,加入质量分数为22％的碳酸钾溶液调节pH至11，降低温度至16℃，加入800ml质量分数为26％的氯化钠溶液，析出固体，过滤，质量分数为45％的二癸胺溶液洗涤6次，质量分数为66％的对甲酚溶液洗涤4次，在质量分数为87％的3-二甲胺基丙腈溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品二苯基乙二酮。
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