[发明专利]一种水热法合成硒化锡微米晶的方法

说明书

一种水热法合成硒化锡微米晶的方法，将氢氧化钠溶液逐滴地加入二氯化锡溶液中，搅拌直到溶液颜色由浑浊变为澄清透明，制成溶液A，再将二氧化硒和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B，将A加入B中，在水热反应釜中180℃下反应12‑24小时，然后离心、洗涤、干燥得片状硒化锡黑色粉末；本发明的整个工艺过程中的原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的片状硒化锡微米晶粉体，为硒化锡材料中各种有趣的光电等性能研究提供了前期重要的物质支持。

技术领域

本发明涉及于二维层状材料合成技术领域，特别涉及一种水热法合成硒化锡微米晶的方法。

背景技术

二维层状材料由于其在一个维度方向上的尺寸远远小于另一个维度，电子被限制在二维的环境中，因此表现出很多独特的物理化学等方面的特性。硒化锡(SnSe)是一种非常重要的具有二维层状结构的P型半导体材料，属于正交晶系，层间通过较弱的范德瓦尔斯力进行连接。硒化锡因其具有较窄的带隙值与太阳能最优带隙区间相匹配，以及优异的电子和光电性质，使其成为构建相应的电子/光电子等器件的理想材料，在光伏(Li L,ChenZ,Hu Y,et al.Single-layer single-crystalline SnSe nanosheets[J].Journal ofthe American Chemical Society,2013,135(4):1213-6.)、热电(Feng D,Ge Z H,Wu D,etal.Enhanced thermoelectric properties of SnSe polycrystals via texturecontrol[J].Physical Chemistry Chemical Physics,2016,18(46):31821.)和储能(YuanS,Zhu Y H,Li W,et al.Surfactant-Free Aqueous Synthesis of Pure Single-Crystalline SnSe Nanosheet Clusters as Anode for High Energy-and Power-Density Sodium-Ion Batteries[J].Advanced Materials,2016,29(4).)等众多领域拥有巨大的商业应用前景。因此探寻制备片状硒化锡材料的新方法及新性能研究有着重要的意义。目前片状硒化锡的合成方法主要为液相法，如溶剂热法、沉淀法、水热法等，这些方法有的是以有机试剂作为溶剂进行反应，制备过程需要特殊仪器，有的则是在合成过程中涉及使用水合肼等毒性较大的强还原剂来还原硒源(SeO₂)(Feng D,Ge Z H,Wu D,etal.Enhanced thermoelectric properties of SnSe polycrystals via texturecontrol[J].Physical Chemistry Chemical Physics,2016,18(46):31821.)，导致制备过程对环境产生污染且对操作者健康不利。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种水热法合成硒化锡微米晶的方法，采用二氯化锡(SnCl₂)和二氧化硒(SeO₂)分别为锡源和硒源，整个工艺过程中原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的片状硒化锡微米晶粉体。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种水热法合成硒化锡微米晶的方法，包括以下步骤；

步骤一：配置浓度为1-4mol/L的氢氧化钠溶液；

步骤二：在磁力搅拌的条件下，将步骤一所得的氢氧化钠的水溶液逐滴地加入一定量地二氯化锡溶液中，直到溶液颜色由浑浊变为澄清透明，制成溶液A；

步骤三：在磁力搅拌的条件下，将一定量的二氧化硒和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B；