[发明专利]一种水热法合成硒化锡微米晶的方法有效
| 申请号： | 201710546614.3 | 申请日： | 2017-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN107352515B | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 张荔;葛万银;叶晓慧 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01B19/04 | 分类号： | C01B19/04 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人： | 王晶 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硒化 微米晶 水热法合成 制备 蒸馏水 搅拌直到溶液 氢氧化钠溶液 水热反应釜 操作过程 澄清透明 二氯化锡 二氧化硒 工艺过程 黑色粉末 可重复性 硼氢化钠 物质支持 性能研究 高纯度 锡材料 粉体 浑浊 洗涤 | ||
【权利要求书】：
1.一种水热法合成硒化锡微米晶的方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：配置浓度为1-4mol/L的氢氧化钠溶液；
步骤二：在磁力搅拌的条件下，将步骤一所得的氢氧化钠溶液逐滴加入一定量的二氯化锡溶液中，直到溶液颜色由浑浊变为澄清透明，制成溶液A；
步骤三：在磁力搅拌的条件下，将一定量的二氧化硒和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B；
步骤四：将A溶液缓慢加入B溶液中，所述溶液A与溶液B中的二氯化锡、二氧化硒和硼氢化钠的摩尔比为1：1：(2-4)，磁力搅拌20～60分钟，将所得溶液倒入有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，按照高压釜体积填充量的70-80％加入，随后放入烘箱进行反应，升温速度为5-10℃/min，反应温度为180-200℃，保温时间为12-24小时，然后自然冷却至室温，打开水热釜，用蒸馏水离心分离收集样品，在50-70℃下干燥1-5小时后得黑色硒化锡微米晶。
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