[发明专利]一种快速测定稀土金属中多种元素含量的方法

说明书

本发明属于稀土金属中元素成分测定技术领域，特别涉及一种基于全谱直读火花发射光谱法快速测定稀土金属中的稀土及非稀土元素含量的方法。该方法包括：(1)样品前处理；(2)设定火花光源激发条件；(3)选择分析线对；(4)建立工作曲线；(5)曲线校正；(6)样品分析。本发明不需要使用化学试剂，固体样品直接检测，测定时间由国标方法的几小时缩短到2分钟内，测定结果与国标方法一致，精密度好，填补了稀土金属元素成分快速测试领域的空白。

技术领域

本发明属于稀土金属中的元素成分测定技术领域，特别涉及一种基于全谱直读火花发射光谱法快速测定稀土金属中的稀土元素及钼、铁、碳、磷、硫、铝、硅、铜、铬、镍、钙、镁、钨、铌、钽、钛、锰、锌、铅、钍、锆、镉、氮、钠等多种非稀土元素含量的方法。

背景技术

稀土金属是稀土冶炼分离的产物，稀土金属包括单一稀土金属和混合稀土金属，单一稀土金属包括金属钪、金属钇、金属镧、金属铈、金属镨、金属钕、金属钐、金属铕、金属钆、金属铽、金属镝、金属钬、金属铒、金属铥、金属镱、金属镥，混合稀土金属包括镨钕金属、镨钕镝金属等。稀土金属具有极为重要的用途，是当代高科技新材料的重要组成部分，广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。

稀土金属中的稀土主量元素及杂质元素的含量决定了稀土金属的性能和价值。目前尚无同时测定稀土金属中气体元素和金属元素的方法，不同元素需用不同的方法进行测定：碳和硫元素一般采用红外吸收法进行检测，氮元素可以用惰性气体-熔融热导法测定，稀土主量元素及其他杂质元素可以采用X射线荧光光谱法或电感耦合等离子体光谱(质谱)法进行检测。红外吸收法测定碳硫(或惰性气体保护-脉冲熔融法测氮)时，需将样品首先去掉表面氧化层，再加工成屑状或小块并加入助熔剂进行测定，每个样品的前处理和测试时间大概需要1～2小时。X射线荧光光谱法只能测定原子序数大于12的元素，而无法测定C、N含量，且对于含量低于0.05％的杂质元素和Mg、Al、Si、P、S等原子序数较小的元素测定结果重复性差，误差较大。电感耦合等离子体光谱或质谱法同样无法测定C、N含量，且样品前处理步骤繁琐费时，需要加入大量化学试剂进行消解，不但污染环境，还可能引入新的杂质，单个样品的处理和测试时间需要1天左右。采用这两种方法分析，效率低下，无法快速反映工艺调整与产品质量水平的关系，因此稀土冶炼分离行业急需一种快速分析技术，用于指导生产工艺调整。另外，快速准确的分析技术对稀土金属及合金的使用单位也具有重要意义，可以大大提高生产效率，节省生产成本。

火花发射直读光谱法作为金属材料成分分析技术，广泛应用于黑色及有色金属的冶金、铸造、机械、金属加工等领域的生产过程控制、中心实验室成品检测等，具有制样简单、分析快速、多元素同时分析等特点，2分钟内即可完成制样和测定全过程，而且可以同时得到金属中的主量元素、合金元素和金属、非金属杂质元素的含量。高分辨率电荷耦合器件(CCD)和电荷注入器件(CID)作为近年来发展起来的光电信号转换和采集技术，已广泛应用于火花源发射光谱法。与传统的以光电倍增管(PMT)作为信号采集器件的光谱仪相比，采用CCD或CID作为检测器的光谱仪可以实现全谱扫描，为每个元素提供了大量的可选谱线，从而实现多种基体金属样品的全元素成分分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于火花发射直读光谱法快速测定稀土金属中多种元素含量的方法。本发明的核心是火花光源直接激发固体样品、与待分析材料相适应的激发条件选择、CCD或CID检测器全谱扫描采集谱线强度、定量分析用分析线对的选择及工作曲线的建立和校准。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明提供一种快速测定稀土金属中多种元素含量的方法，包括如下步骤：

(1)样品前处理

在稀土金属待测样品上确定待测平面，然后将待测平面研磨到一定光洁度，该光洁度可保证激发台与稀土金属待测样品之间密闭性和分析结果重复性；

(2)设定火花光源激发条件