[发明专利]一种快速测定稀土金属中多种元素含量的方法

权利要求书

1.一种快速测定稀土金属中多种元素含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)样品前处理

在稀土金属待测样品上确定待测平面，然后将待测平面研磨到一定光洁度，该光洁度可保证激发台与稀土金属待测样品之间密闭性和分析结果重复性；

(2)设定火花光源激发条件

根据稀土金属材料的激发难易程度不同，选择适合不同材料的光源激发条件：充气时间、预燃时间、积分时间及预燃能量、积分能量，并设定管路保护气种类及流量；

(3)选择分析线对

采用高分辨率电荷耦合元件CCD或电荷注入元件CID作为检测器；分析线选择待测元素的背景低、干扰少的谱线，参比线选择与分析线距离较近且干扰较少的基体元素谱线，选定的分析线对需保证校准曲线线性良好且分析结果重复性好；

(4)建立工作曲线

分别激发一系列已知含量的稀土金属标准样品和/或内控样，得到各元素光谱强度，以每个元素与基体元素的强度比对应该元素含量制作其校准曲线，采用一次曲线或者二次曲线进行拟合，获得工作曲线；

(5)曲线校正

用标准样品和/或内控样对步骤(4)获得的工作曲线进行强度校正和/或含量校正，得到校正后的工作曲线和各元素校正系数；

(6)样品分析

工作曲线校正完成后，用相同的光源条件激发同基体稀土金属待测样品，采集各元素分析线强度及相应参比谱线强度，计算出分析线与参比线的强度比并代入步骤(4)中一次曲线或者二次曲线的曲线方程中，再结合步骤(5)中的各元素校正系数，从而得出待测元素的含量。

2.根据权利要求1所述的快速测定稀土金属中多种元素含量的方法，其特征在于：

所述稀土金属包括单一稀土金属和混合稀土金属，单一稀土金属包括金属钪、金属钇、金属镧、金属铈、金属镨、金属钕、金属钐、金属铕、金属钆、金属铽、金属镝、金属钬、金属铒、金属铥、金属镱和金属镥；混合稀土金属包括镨钕金属、镨钕镝金属。

3.根据权利要求1所述的快速测定稀土金属中多种元素含量的方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，确定待测平面步骤为：选取具有直径大于5mm平面的整块稀土金属待测样品，或将稀土金属待测样品切割出直径大于5mm的平面；研磨步骤为：用磨料干磨或机械加工法将待测样品表面处理到所述光洁度。

4.根据权利要求3所述的快速测定稀土金属中多种元素含量的方法，其特征在于：

磨料干磨为：用转盘式光谱磨样机或砂带机、砂轮机干磨，磨料种类包括刚玉、碳化硅、碳化硼、金刚石和立方氮化硼，磨料颗粒≤0.425mm；

机械加工法为：采用车床、铣床或磨床进行表面处理，控制加工速度以达到要求的表面光洁度并防止待测样品过热氧化。

5.根据权利要求1所述的快速测定稀土金属中多种元素含量的方法，其特征在于：

所述步骤(2)中，采用火花光源作为稀土金属的激发源，用氩气或氦气作为保护气，纯度≥99.99％。

6.根据权利要求1所述的快速测定稀土金属中多种元素含量的方法，其特征在于：

所述步骤(3)中，待测元素种类包括稀土元素及钼、铁、碳、磷、硫、铝、硅、铜、铬、镍、钙、镁、钨、铌、钽、钛、锰、锌、铅、钍、锆、镉、氮和钠。

7.根据权利要求1所述的快速测定稀土金属中多种元素含量的方法，其特征在于：

所述步骤(4)中，一次曲线方程为y＝a₁x+b₁，根据各样品的含量y和强度比x，计算得到该方程中的一次项系数a₁和常数项系数b₁；

二次曲线方程为y＝a₂x²+b₂x+c，根据各样品的含量y和强度比x，计算得到该方程中的二次项系数a₂，一次项系数b₂和常数项系数c。

8.根据权利要求1所述的快速测定稀土金属中多种元素含量的方法，其特征在于：

所述步骤(4)包括：对所述工作曲线进行进一步干扰修正。