[发明专利]一种抗菌剂及其合成方法与应用

权利要求书

1.一种抗菌剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将2，6-二甲氧甲氧基苯乙酮、3，4，5-三甲氧甲氧基苯甲醛和无水乙醇于冰水浴中混合，然后于氮气气氛中加入48～52wt％KOH水溶液，反应72～78h，萃取，干燥有机层，得2’，3，4，5，6’-五甲氧甲氧基查尔酮粗品；

将所述2’，3，4，5，6’-五甲氧甲氧基查尔酮粗品、甲醇、浓度为1.8～2.2mol/L的NaOH水溶液和28～32wt％H₂O₂混合，反应10～14h；萃取，干燥有机层，得环氧化物粗品；

混合所述环氧化物粗品、甲醇和11～13wt％氯化氢甲醇溶液，于48～52℃的条件下反应28～32min，除溶剂，得3，3’，4’，5，5’-五羟基黄烷酮；

所述2，6-二甲氧甲氧基苯乙酮、所述3，4，5-三甲氧甲氧基苯甲醛、所述无水乙醇和所述KOH水溶液的添加比例为1g∶0.5～0.6g∶20～25mL∶4～4.5mL；

在合成所述环氧化物粗品的过程中，所述2’，3，4，5，6’-五甲氧甲氧基查尔酮粗品、所述甲醇、所述NaOH水溶液和所述H₂O₂的添加比例为1g∶16～17mL∶1.6～1.7mL∶1.2～1.4mL；

在用所述环氧化物粗品合成所述3，3’，4’，5，5’-五羟基黄烷酮的过程中，所述环氧化物粗品、所述甲醇和所述氯化氢甲醇溶液的添加比例为1g∶3～4mL∶5～7mL；

所述2，6-二甲氧甲氧基苯乙酮经以下步骤得到：

将NaH和无水DMF于冰水浴中混合，然后于氮气气氛中加入2，6-二羟基苯乙酮和氯甲基甲醚，反应5～7h，萃取，干燥有机层；

所述2，6-二羟基苯乙酮、所述NaH、所述无水DMF和所述氯甲基甲醚的添加比例为1g∶1.5～2g∶35～40mL∶4～6mL；

所述3，4，5-三甲氧甲氧基苯甲醛经以下步骤得到：

将3，4，5-三羟基苯甲醛、无水K₂CO₃和丙酮于冰水浴中混合，然后于氮气气氛中加入氯甲基甲醚，回流7～9h，过滤，除去溶剂；

所述3，4，5-三羟基苯甲醛、所述无水K₂CO₃、所述丙酮和所述氯甲基甲醚的添加比例为1g∶8～10g∶100～200mL∶5～6mL；

所述抗菌剂为3，3’，4’，5，5’-五羟基黄烷酮，所述抗菌剂的化学结构式为：

2.根据权利要求1所述的抗菌剂的合成方法，其特征在于，其合成方法中还包括用制备型高效液相色谱仪对所述3，3’，4’，5，5’-五羟基黄烷酮进行纯化，纯化条件如下：ODS-3色谱柱(5μm)；流速，18.9mL/min；柱温，25℃；检测波长，280nm；洗脱液，35wt％甲醇-水溶液；收集28min的色谱峰，除去溶剂。