[发明专利]一种度洛西汀中间体的结晶方法有效
| 申请号： | 201710542585.3 | 申请日： | 2017-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN107382958B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 梁尊俊;黄健升;张政;涂国良;黄文锋 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司;浙江华海立诚药业有限公司;浙江华海建诚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/20 | 分类号： | C07D333/20;C07D333/16;C07C55/06;C07C51/43 |
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| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 度洛西汀 中间体 结晶 方法 | ||
1.一种(+)-(S)-N，N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺草酸盐的结晶方法，包括：
将(+)-(S)-N,N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺和草酸在溶剂体系中结晶得到(+)-(S)-N,N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺草酸盐，所述溶剂体系为甲苯和水的混合物；所述草酸的摩尔量是(+)-(S)-N,N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺的1～3当量，
结晶的具体的操作方法为：将(+)-(S)-N,N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺的甲苯溶液滴加至水溶解的草酸溶液中。
2.一种制备度洛西汀或其酸式盐的方法，包括：
将(+)-(S)-N,N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺和草酸在溶剂体系中结晶得到(+)-(S)-N,N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺草酸盐，所述溶剂体系为甲苯和水的混合物；所述草酸的摩尔量是(+)-(S)-N,N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺的1～3当量，
结晶的具体的操作方法选自：将(+)-(S)-N,N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺的甲苯溶液滴加至水溶解的草酸溶液中；
将上述方法所得到的(+)-(S)-N,N-二甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺草酸盐进一步转化为度洛西汀或其酸式盐。
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