[发明专利]烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法

说明书

本发明公开了一种烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法，以二氯甲烷作为萃取液，烟用接装纸样品经振荡萃取后移取萃取液，经固相萃取柱净化后离心净化液，再经有机膜过滤，采用气相色谱‑串联质谱联用法测定烟用接装纸中的二异丙基萘。本发明的稀释内标法定量避免了复杂混合物体系定量分离、纯化的困难，也克服了基质效应的影响；采用气相色谱‑串联质谱联用仪有效地将目标物的七种异构体实现基线完全分离，提高了定量的准确性，测定结果能准确反映样品中目标物的含量；本方法采用直接进样，可快速、准确检测出烟用接装纸中二异丙基萘的含量，且重复性和回收率好，适用于大批量样品的分析。

技术领域

本发明属于理化检验技术领域，具体涉及烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法。

背景技术

二异丙基萘具有对染料的溶解能力强等突出优点，是用作无碳复写纸用的染料溶剂的重要化合物，广泛应用于纸张和食品接触包装材料等方面。由于该物质会通过摄入含脂肪食品进入人体并在人体内富集，给消费者健康造成隐患。烟用接装纸作为和人体直接接触的纸张材料，其安全性同样值得关注。

目前，我国缺乏较完善的这类物质检验标准，相关的技术主要有以下两种：（1）国家检验检疫行业标准SN/T2831-2011《 出口食品接触材料 纸和纸板 二异丙基萘（DIPN）测定气相色谱-质谱法》，由于该方法只能将部分二异丙基萘异构体实现完全基线分离，而并不能将2,6- DIPN，2,7- DIPN，1,6- DIPN和1,4- DIPN等异构体实现基线完全分离。因此，易导致定量计算时误差较大；（2）《一种食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法》（公开号CN 106053694 A）和《食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法》（公开号： CN105301133A）均仅仅对食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测，检测结果并不能代表二异丙基萘其他异构体在食品中的含量。因此，其结果存在较大的片面性，且样品处理周期长、检测效率低下。

发明内容

本发明的目的是：提供一种烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法，准确测定烟用接装纸中二异丙基萘的含量，更好地控制烟用接装纸的质量，降低产品质量风险。

本发明的技术解决方案是该烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法包括以下步骤：

（1）配制内标工作溶液：以蒽-d10为内标物，用二氯甲烷作萃取剂，制备浓度为50μg/mL内标储备液；准确移取2mL内标储备液于10mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得浓度10μg/mL内标工作溶液；

（2）配制标准储备溶液：以二异丙基萘为标准品，用二氯甲烷作溶剂，制备浓度为1000μg/mL的标准储备溶液；

（3）配置标准溶液：移取1mL标准储备溶液到100mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得10μg/mL标准溶液；

（4）样品前处理及分析：准确称量一定的烟用接装纸样品，加入一定量的二氯甲烷萃取剂并准确加入定量的内标工作溶液，振荡萃取；提取部分萃取液，经固相萃取柱净化后，离心净化液，过有机膜过滤，滤液供GC-MS测定；

（5）标准工作曲线的绘制：分别准确移取50µL,100µL,200µL,300µL,500µL步骤（3）的标准溶液于10mL容量瓶中，并分别加入0.1µL内标工作溶液，二氯甲烷稀释并定容至10mL，进样分析；经GC-MS分析后，以二异丙基萘七种异构体峰面积之和与内标物的峰面积比值为横坐标，以各标准溶液中七种二异丙基萘的浓度为纵坐标进行线性回归分析，求得标准曲线方程；

（6）数据处理与检测：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。

进一步地，在步骤（4）中，烟用接装纸剪碎成0.5cm×0.5cm，样品量为1.0 g。

进一步地，在步骤（4）中，内标工作溶液和萃取液的加入量分别为100 µL和20 mL。