[发明专利]烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法

权利要求书

1.烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法，该方法包括以下步骤：

（1）配制内标工作溶液：以蒽-d10为内标物，用二氯甲烷作萃取剂，制备浓度为50μg/mL内标储备液；准确移取2mL内标储备液于10mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得浓度10μg/mL内标工作溶液；

（2）配制标准储备溶液：以二异丙基萘为标准品，用二氯甲烷作溶剂，制备浓度为1000μg/mL的标准储备溶液；

（3）配置标准溶液：移取1mL标准储备溶液到100mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得10μg/mL标准溶液；

（4）样品前处理及分析：准确称量一定的烟用接装纸样品，加入一定量的二氯甲烷萃取剂并准确加入定量的内标工作溶液，振荡萃取；提取部分萃取液，经固相萃取柱净化后，离心净化液，过有机膜过滤，滤液供GC-MS测定；

（5）标准工作曲线的绘制：分别准确移取50µL,100µL,200µL,300µL,500µL步骤（3）的标准溶液于10mL容量瓶中，并分别加入0.1µL内标工作溶液，二氯甲烷稀释并定容至10mL，进样分析；经GC-MS分析后，以二异丙基萘七种异构体峰面积之和与内标物的峰面积比值为横坐标，以各标准溶液中七种二异丙基萘的浓度为纵坐标进行线性回归分析，求得标准曲线方程；

（6）数据处理与检测：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量；

其特征在于：

在步骤（4）中：烟用接装纸剪碎成0.5cm×0.5cm，样品量为1.0 g；内标工作溶液和萃取液的加入量分别为100 µL和20 mL；振荡萃取的时间为40 min，转速为220 r/min；萃取柱为150mg无水硫酸镁和25mg N-丙基乙二胺键合固定相吸附剂（即PSA），有机滤膜为0.45 μm聚四氟乙烯滤膜；

在步骤（4）和（5）中，气相色谱的分析条件为：色谱柱是DB-17熔融石英弹性毛细管柱，柱参数为30 m×0.25 mm×0.25μm；载气为氦气；恒定流速为1mL/min；进样量1.0μL；分流比30: 1；进样口温度280°C；传输线温度280°C；升温程序为初始温度150°C，以5°C/min的速率升高到210°C并保持1min，再以20°C/min 的速率升高到280°C并保持15min；

在步骤（4）和（5）中，质谱分析条件是：电离方式为EI源；电离能量：70 eV； 质量数范围：35~350amu；离子源温度：280°C；四级杆温度：150°C；溶剂延迟：2min； 检测方式：离子监测（SIM）；各组分的定量离子及保留时间分别为：

。