[发明专利]一种修饰石墨烯担载贵金属氧化物阳极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学技术领域，尤其是一种修饰石墨烯担载贵金属氧化物的制备方法。

背景技术

电解工业用阳极要求具有良好的电催化活性，以便降低电解槽槽压，提高电解效率；同时，还需要有高稳定性和长的使用寿命。钛基金属氧化物阳极，是由钛基体上涂覆IrO₂、RuO₂、Ta₂O₅、SnO₂等贵金属氧化物涂层而构成，因其具有良好的电化学活性、低消耗速率和长寿命，而且重量轻、易于加工成所需的形状，高的性价比和广谱适应性等优点，在氯碱工业、电镀、污水处理、阴极保护和有机电合成等领域作为析氧或析氯电极应用十分广泛。

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型二维碳纳米材料，与碳纳米管(CNTs)和富勒烯(C₆₀)相比，石墨烯有更大的比表面积(2630m²·g^-1)和更高的化学稳定性。石墨烯不仅是已知材料中最薄的一种，而且还非常牢固坚硬，作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知导体都快。石墨烯凭借其优异的电学、力学和热学性质，在材料研究领域得到了广泛关注，掺杂适量石墨烯对改善金属氧化物阳极的电催化活性和稳定性具有明显促进作用。

我们先前申请的中国专利(辛永磊，刘峰，许立坤，一种石墨烯掺杂金属氧化物阳极的制备方法，申请号201510205726.3)公开了一种石墨烯掺杂金属氧化物阳极的制备方法，通过掺杂适量石墨烯，阳极的电催化活性和稳定性有所提高，但制备过程中发现石墨烯存在严重的高温烧蚀分解问题，导致其高表面积的优良特性无法得到充分发挥，制约了阳极性能的大幅提升。

发明内容

针对现有技术中的石墨烯掺杂金属氧化物阳极存在的石墨烯高温烧蚀分解的不足，本发明提供一种石墨烯修饰改性预处理方法，通过水热化学合成方法实现贵金属前驱体在修饰石墨烯表面的有效担载，保证石墨烯在阳极涂层中的真实存在，大幅提升阳极电催化活性和稳定性。

为解决上述技术问题，本发明提供一种高性能金属氧化物阳极，其包括导电基体和在导电基体上沉积的一层由修饰石墨烯掺杂的贵金属氧化物涂层。

其中，所述导电基体采用的是阀金属钛，质量百分比纯度大于99％。

其中，所述导电基体的结构形状可以为网状、板状、管状或棒状。

其中，所述贵金属氧化物涂层可以由IrO₂、RuO₂、PtO₂、Ta₂O₅、SnO₂中的单一组分或多组分复合构成。

其中，待修饰的石墨烯的单层率大于70％，纯度大于99％，厚度为0.8～1.2nm。

其中，所述修饰石墨烯是采用氮(N)官能团进行功能修饰的石墨烯。

其中，所述氮(N)官能团功能修饰的石墨烯采用等离子体预处理法修饰石墨烯表面获得。

本发明还提供应用于上述阳极的修饰石墨烯的制备方法，具体为：

在氮气气氛下等离子处理时间为80s～200s，氮气的流量控制在6×10^-3m³/h，氮气压力为50Pa～300Pa，等离子功率为75W～120W，得到N官能团修饰的石墨烯。

本发明还提供应用于上述阳极的修饰石墨烯掺杂贵金属氧化物的方法，其包括：

第一步，修饰石墨烯的制备；

第二步，贵金属氧化物前驱体盐溶液的制备；

第三步，修饰石墨烯的掺杂。

本发明还提供上述阳极的制备方法，其包括：

第一步，修饰石墨烯的制备；

第二步，修饰石墨烯掺杂贵金属氧化物溶液的制备；

第三步，将含修饰石墨烯担载贵金属氧化物的溶液转移至电解槽中，经过除油、草酸刻蚀的钛基体作为阴极，铂片作为阳极，阴阳极间距为30mm，采用脉冲电源施加电流密度10mA/cm²～15mA/cm²，电沉积时间为10min～60min，最终在钛基体表面得到修饰石墨烯增强金属氧化物阳极，金属氧化物载量达到10g/m²～15g/m²。

有益的技术效果