[发明专利]一种顺-2;5-二取代的1;3;4-噁二氮杂*化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710537168.X | 申请日： | 2017-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN108329331B | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 许建峰;袁世如;任红军 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 33216 杭州之江专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮杂化合物 制备 分子筛 重金属催化剂 苯酚衍生物 立体选择性 后处理 碱性条件 取代位置 设计合成 有机溶剂 不敏感 碳酸铯 应用性 亚胺 加热 放大 | ||
1.一种顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯酚衍生物、亚胺、分子筛以及碳酸铯加入到有机溶剂中，加热至50～80℃进行反应，反应完全后，后处理得到所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物；
所述的苯酚衍生物的结构如式(III)所示：
所述的亚胺的结构如式(IV)所示：
所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的结构如式(Ⅰ)所示：
式(Ⅰ)～(IV)中，R1为烷基、取代或者未取代的芳基；
R2为氢、卤素、烷基或者烷氧基；
R3为氢、烷基、取代或者未取代的芳基或卤素；
R4为酰基或者磺酰基。
2.根据权利要求1所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，R1为甲基或者对甲氧基或者氯取代的苯基。
3.根据权利要求1或2所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，R2为氢、4号位的甲基、甲氧基、氟、氯或者6号位的甲氧基。
4.根据权利要求1或2所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，R3为氢、4号位的甲基、氟、氯、溴或者2号位和5号位的溴或者萘基。
5.根据权利要求1或2所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，R4为苯甲酰基或者对甲苯磺酰基。
6.根据权利要求1所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，以摩尔量计，苯酚：亚胺：碳酸铯＝1：1.2：1.2。
7.根据权利要求1所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，反应的温度为50或者80℃。
8.根据权利要求1所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，反应的时间为15～48小时。
9.根据权利要求1所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯。
10.根据权利要求1所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物的制备方法，其特征在于，所述的顺-2,5-二取代的1,3,4-噁二氮杂化合物为式(I-1)-式(I-6)所示化合物中的一种：
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