[发明专利]闪蒸气相色谱法测定四神丸中指标性成分的方法

权利要求书

1.一种闪蒸气相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于，所述方法为：

(1)闪蒸气相色谱法检测四神丸样品获取定性分析结果

将四神丸样品研磨成粉末状装入裂解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，当裂解器温度达到300～350℃时进样，用气相色谱仪检测，得到气相色谱图，通过对比标准物质保留时间得到四神丸样品中补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定性分析结果；

所述气相色谱仪的检测条件为：色谱柱为TRB-5石英毛细管柱，柱箱升温程序为初温50℃，以5～10℃/min速率升到200℃，再以3～5℃/min速率升到300℃，然后在300℃保持5～15min；进样口温度为280～320℃，检测器温度为280～320℃，分流比30～50：1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min；

裂解器条件：裂解炉温度300～350℃；裂解器与气相色谱仪接口温度300～350℃；

(2)外标法建立标准工作曲线

将补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲的标准品溶于二氯甲烷，配制成混合标准品溶液I；将去氢二异丁香酚、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的标准品溶于二氯甲烷，配制成混合标准品溶液II；采用与步骤(1)相同的气相色谱仪检测条件和裂解器条件，对混合标准品溶液I、II进行闪蒸气相色谱法检测，得到气相色谱图，以混合标准品溶液I、II中各标准品的浓度为横坐标、气相色谱图中各标准品的峰面积值为纵坐标绘制标准工作曲线，进而得到标准线性方程；

所述混合标准品溶液I中，补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲标准品的浓度各自独立为20～10000mg/L；

所述混合标准品溶液II中，去氢二异丁香酚、吴茱萸碱、吴茱萸次碱标准品的浓度各自独立为20～2000mg/L；

(3)获取四神丸样品中指标性成分的定量分析结果

将步骤(1)所得四神丸样品的气相色谱图中，补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的峰面积值分别代入步骤(2)所得标准线性方程中，进而计算得到四神丸样品中各指标性成分的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将四神丸样品研磨成80～120目粉末状。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述气相色谱仪的检测条件为：色谱柱为TRB-5石英毛细管柱，柱箱升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到200℃，再以5℃/min速率升到300℃，然后在300℃保持10min进样口温度为300℃，检测器温度为300℃，分流比30～50：1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合标准品溶液I中，补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲标准品的浓度各自独立为50～10000mg/L。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合标准品溶液II中，去氢二异丁香酚、吴茱萸碱、吴茱萸次碱标准品的浓度各自独立为50～2000mg/L。