[发明专利]一种婴幼儿乳粉中1，3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯的含量测定方法

权利要求书

1.一种婴幼儿乳粉中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

S1：制备混合标准溶液：

1)称取100mg十七碳酸甘油三酯标准品于100mL容量瓶中，加入适量正己烷使之溶解，并稀释至刻度，摇匀，得到十七碳酸甘油三酯标准溶液；

2)称取100mg1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准品于100mL容量瓶中，加入适量正己烷使之溶解，并稀释至刻度，摇匀，得到1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准溶液；

3)移取2mL十七碳酸甘油三酯标准溶液和2ml1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准溶液于10mL容量瓶中，加入适量正己烷稀释至刻度，摇匀，得到混合标准溶液；

S2：制备试样溶液：

1)使用毛氏提取法提取婴幼儿乳粉中的脂肪；

2)将提取出的脂肪用正己烷洗入容量瓶中，得到脂肪溶液；

3)吸取脂肪溶液1mL于10mL容量瓶中，加入1mL十七碳酸甘油三酯标准溶液，用正己烷定容至刻度，摇匀，得到试样溶液；

S3：在规定的色谱条件下，取混合标准溶液和试样溶液各1μL，分别注入气相色谱仪，记录所得的混合标准溶液中组分峰面积和试样溶液中组分的峰面积；

S4：1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量计算公式如下：

其中，

Wi-试样溶液中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量，单位为(g/100g)；

Ai-试样溶液中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯峰面积；

As_内-混合标准溶液中十七碳酸甘油三酯峰面积；

V-试样溶液体积，单位为(mL)；

c-混合标准溶液中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯浓度，单位为(μg/mL)；

f-稀释倍数；

As-混合标准溶液中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的峰面积；

Ay_内-试样溶液中十七碳酸甘油三酯的峰面积；

m–试样的质量，单位为(g)。

2.根据权利要求1所述的一种婴幼儿乳粉中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定方法，其特征在于：所述气相色谱法检测条件为：

气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器；

色谱柱：100％二甲基聚硅氧烷耐高温色谱柱(柱长15m，内径0.25mm，膜厚0.1μm)；

进样口温度：320℃；

检测器温度：370℃；

程序升温：300℃，保持3min，以20℃/min的速率升温至380℃，保持10min；

载气：氮气，恒压模式；

进样体积：1.0μL。

3.根据权利要求1所述的一种婴幼儿乳粉中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定方法，其特征在于：所述毛氏提取法提取婴幼儿乳粉中的脂肪包括如下步骤：

1)称取混匀后的乳粉1g(精确至0.0001g)，加入10mL65℃±5℃的水，将试样洗入抽脂瓶的小球中，充分混合，直到试样完全分散，放入流动水中冷却；

2)加入2.0mL氨水，充分混合后立即将抽脂瓶放入65℃±5℃的水浴中，加热15min-20min，不时取出振荡，取出后，冷却至室温，静止30s；

3)加入10mL乙醇，缓和但彻底地进行混合，加入25mL乙醚，塞上瓶塞，按约100次/min振荡1min，抽脂瓶冷却后打开塞子，用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈，使冲洗液流入抽脂瓶；

4)加入25mL石油醚，塞上润湿的塞子，轻轻振荡30s后，静止至少30min，直到上层液澄清，并明显与水相分离；

5)打开瓶塞，用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈内壁，使冲洗液流入抽脂瓶，如果两相界面低于小球与瓶身相接处，则沿瓶壁边缘慢慢地加入水，使液面高于小球和瓶身相接处，以便于倾倒；

6)将上层液倒入已准备好的脂肪收集瓶中，避免倒出水层，

7)重复步骤3-6，进行第二次提取，其中加入的乙醇为5mL、乙醚为15mL、石油醚为15mL；

8)合并两次的提取液，采用旋转蒸发的方法除去脂肪收集瓶中的溶剂，得到提取出的脂肪。

4.根据权利要求3所述的一种婴幼儿乳粉中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定方法，其特征在于：所述含量测定方法中采用的试剂为分析纯试剂，采用的水为GB/T 6682中规定的一级水。

5.根据权利要求1所述的一种婴幼儿乳粉中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定方法，其特征在于：1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字，在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。