[发明专利]一种聚氨酯薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710532400.0 申请日: 2017-07-03
公开(公告)号: CN109206579A 公开(公告)日: 2019-01-15
发明(设计)人: 谭天伟;段伊静;曹辉;姜志国;张成彬;李兵 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08G18/65 分类号: C08G18/65;C08G18/66;C08G18/12;C08G18/40;C08G18/48;C08G18/64;C08G18/32;C08J5/18
代理公司: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 吴大建;桑胜梅
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 聚氨酯薄膜 木质素 木质素颗粒 多元醇 固化剂 预聚体 催化剂混合 聚酯多元醇 合成工艺 聚醚多元 异氰酸酯 制备成粒 组分混合 可降解 扩链剂 基板 涂覆 固化 溶解 再生 环保
【说明书】:

发明提供了一种聚氨酯薄膜的制备方法。所述制备方法包括将木质素制备成粒径为微米或纳米尺寸的木质素颗粒;将所述木质素颗粒溶解于LiCl/DMSO溶液,制备出木质素多元醇;将步骤2)制备的木质素多元醇与聚醚多元醇和/或聚酯多元醇、异氰酸酯混合,以形成预聚体组分;将扩链剂和催化剂混合,以得到固化剂组分;步骤5),将步骤3)制备的预聚体组分与步骤4)制备的固化剂组分混合,然后涂覆在基板上,固化,以制得聚氨酯薄膜。该方法合成工艺成本低,制备得到的产品具有可降解、可再生的环保性能。

技术领域

本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种聚氨酯薄膜的制备方法。

背景技术

聚氨酯材料由于其优良的物理和化学性能,在材料、化工、医药领域有着广泛的应用。然而,随着环境污染和资源短缺问题的加剧,绿色环保可降解的聚氨酯材料越来越引要求,造成密封材料易于破坏损伤的技术问题。得到的硬度低、弹性高,且模量起关注。

CN1104292412A公开了一种纤维素基聚氨酯预聚体及使用其的密封材料、制备方法和应用。纤维素基聚氨酯预聚体包括组分A、聚醚多元醇、异氰酸酯,其中,组分A包括离子液体、纤维素和聚醚多元醇;密封材料包括预聚体和组分B,组分B包括聚醚多元醇、填料、偶联剂、催化剂、抗氧化剂和紫外吸收剂。解决了现有技术中纤维素基聚氨酯材料硬度高、弹性差、易开裂,且由于无法同时满足模量与强度的低、强度高的聚氨酯密封材料在高温、强风、地震等极端自然条件下发生较大变形时不会产生急剧的变质和损伤,特别适用于混凝土建筑物、公路、桥梁、飞机跑道的接缝和玻璃安装和电子器件灌装。该方法采用离子液体溶解纤维素不仅固含量低且黏度大,不利于实际操作;离子液体溶解成本很高,不利于大规模工业化生产;组分较多,工艺复杂,容易导致产品性能的不稳定。

CN109622580A涉及一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法。该方法存在的缺点包括:原料采用木质纤维,成分多组分复杂,颗粒较大,且原料未经进一步活化处理,杂质较多;采用LiCl/DMSO直接溶解木质纤维易产生沉淀,黏度上升,合成的聚氨酯材料性能不稳定;材料需脱泡、凝胶化、冷冻干燥等步骤,能耗较大,不利于大规模工业化生产。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种聚氨酯薄膜的制备方法。该方法合成工艺成本低,制备得到的产品具有可降解、可再生的环保性能。

本发明提供的聚氨酯薄膜的制备方法包括以下步骤:

步骤1),将木质素制备成粒径为微米或纳米尺寸的木质素颗粒;

步骤2),将所述木质素颗粒溶解于LiCl/DMSO溶液,制备出木质素多元醇;

步骤3),将步骤2)制备的木质素多元醇与聚醚多元醇和/或聚酯多元醇、异氰酸酯混合,以形成预聚体组分;

步骤4),将扩链剂和催化剂混合,以得到固化剂组分;

步骤5),将步骤3)制备的预聚体组分与步骤4)制备的固化剂组分混合,然后涂覆在基板上,固化,以制得聚氨酯薄膜。

根据一些优选实施方式,在步骤1)中,通过将木质素粉碎、过筛、干燥、球磨得到所述木质素颗粒。优选地,所述干燥的条件是40-60℃,例如50℃,干燥3-8小时,例如5小时。木质素经过烘干去除水分,能够避免聚氨酯薄膜产生气泡,造成膜不平整的问题。经特定球磨技术(正反交替球磨,转速,时间大于6h)球磨木质素,能够使其颗粒达到微纳米级别,从而使其溶解固含量提高一倍左右,并且降低黏度。

根据本发明的一些优选实施方式,所述LiCl/DMSO溶液中LiCl的质量含量为2%-10%,优选为6%-8%。

根据本发明的一些优选实施方式,木质素多元醇与聚醚多元醇和/或聚酯多元醇1:0.6-1:3,优选为1:1.2-1:2。

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