[发明专利]一种防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法，属于生物农药制备技术领域。

背景技术

阿维菌素乳油是一种常见的农药制剂，广泛应用于农业，作为杀虫剂，用于防治十字花科小菜蛾、梨树梨木虱、棉花红蜘蛛、柑橘潜叶蛾锈壁虱、棉花棉铃虫、苹果树桃小食心虫和二斑叶螨、菜青虫等。阿维菌素乳油一般较为稳定，常温贮存两年含量合格，乳化性能良好。而阿维菌素油膏是配制乳油不可缺少的成分，但是，农药企业生产阿维菌素油膏，容易出现结块，呈现果冻状，严重的甚至无法灌装到桶中；或者装桶后，在储存过程中，桶底逐渐出现一层结块，甚至变质成为果冻状，无法从桶中倒出，造成退货或严重影响下游产品，特别是冬季气温较低的北方，这种变质现象更加严重。虽然新剂型醋酸仲丁酯油膏能够解决结块的问题，但醋酸仲丁酯油膏成本较高，新乳化剂研发时间长，再加上农药生产厂家使用苯类油膏的乳化剂相对成熟，对醋酸仲丁酯油膏的接受度低，所以目前市场上苯类溶剂的油膏市场占有率仍较高。

因此，解决阿维菌素甲苯油膏的结块问题成为摆在众多制药企业面前亟待解决的突出问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法。

术语说明：

阿维菌素一次结晶母液：是按现有技术利用阿佛曼链霉菌批发酵完成，发酵周期为260～270小时获得的阿维菌素发酵液，经过压榨、烘干、浸提、浓缩降温结晶等工序，经离心后得到的离心母液，母液效价13000～14000u/ml。

脱水：本发明所述的脱水指去除原料中的自由水分，使水分的质量含量＜1％。

本发明的技术方案如下：

一种防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法，包括步骤如下：

(1)将阿维菌素离心母液浓缩至无甲醇溶剂，按阿维菌素离心母液：酯类溶剂的体积比为1：2～3的比例将阿维菌素离心母液加入酯类溶剂进行萃取，阿维菌素离心母液完全溶解在酯类溶剂中，得萃取料液；

(2)向萃取料液中加入热水进行水洗脱糖，重复水洗至水层透光≥30％，得脱糖料液；

(3)将脱糖料液脱水并过滤除去固体杂质，得除杂料液；

(4)将除杂料液降温至20℃，然后使用冷媒进行匀速降温，降温至0-5℃，得结晶液；

(5)将结晶液离心处理，得到阿维菌素二次母液，将阿维菌素二次母液进行浓缩至无酯类溶剂；

(6)向步骤(5)得到的阿维菌素二次母液中按阿维菌素二次母液：甲苯的体积比为1：2～3的比例加入甲苯进行萃取，阿维菌素二次母液完全溶解在甲苯中，得甲苯萃取料液；

(7)将甲苯萃取料液浓缩至油膏状后，加入油膏体积2％～3％的强极性溶剂，即得防结块的阿维菌素甲苯油膏。

根据本发明优选的，步骤(1)中，阿维菌素离心母液：酯类溶剂的体积比为1：2.5。

根据本发明优选的，步骤(1)中，萃取温度为65～70℃，在搅拌条件下进行。

根据本发明优选的，步骤(1)中，酯类溶剂为乙酸丁酯、乙酸异丙酯或乙酸乙酯。

根据本发明优选的，步骤(2)中，热水的加入体积为萃取料液体积的1/2～1/4。

根据本发明优选的，步骤(2)中，热水的温度为85～90℃，优选的，热水的温度为86～88℃，水洗次数为3-5次。

根据本发明优选的，步骤(3)中，脱水为在真空度为0.06～0.07Mpa，温度为80～85℃条件下进行。

根据本发明优选的，所述步骤(4)，降温至0-5℃是以2-3℃/小时降温速率进行降温，全程降温时间控制在5-10小时。

根据本发明优选的，所述步骤(5)，浓缩是在0.06～0.07MPa真空度，80～85℃条件下进行。

根据本发明优选的，所述步骤(6)，阿维菌素二次母液：甲苯的体积比为1：2.5。

根据本发明优选的，所述步骤(7)，浓缩是在0.06～0.07Mpa真空度，70～80℃条件下进行。

根据本发明优选的，所述步骤(7)，强极性溶剂为甲醇、乙醇或二甲基甲酰胺(DMF)中其中一种或任意两种以上混合。

根据本发明优选的，所述步骤(7)，强极性溶剂的加入体积为油膏体积的2％。

本发明步骤(2)用纯化水进行水洗脱糖的主要目的是将萃取料液中的糖蛋白彻底脱除。

本发明步骤(7)选用对阿维菌素B2a溶解性强的极性溶剂作为阿维菌素甲苯油膏的辅助剂。

本发明的原料阿维菌素离心母液可以是通过市场购买，也可以按现有技术制备。

本发明有如下有益效果：