[发明专利]一种防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法在审
申请号: | 201710529962.X | 申请日: | 2017-07-03 |
公开(公告)号: | CN107787963A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 梁振兵;刘世宽;王翔;居亚东 | 申请(专利权)人: | 齐鲁制药(内蒙古)有限公司 |
主分类号: | A01N25/02 | 分类号: | A01N25/02;A01N25/34;A01N43/90;A01P7/02;A01P7/04 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 010080 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结块 菌素 甲苯 油膏 制备 方法 | ||
1.一种防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,包括步骤如下:
(1)将阿维菌素离心母液浓缩至无甲醇溶剂,按阿维菌素离心母液:酯类溶剂的体积比为1:2~3的比例将阿维菌素离心母液加入酯类溶剂进行萃取,阿维菌素离心母液完全溶解在酯类溶剂中,得萃取料液;
(2)向萃取料液中加入热水进行水洗脱糖,重复水洗至水层透光≥30%,得脱糖料液;
(3)将脱糖料液脱水并过滤除去固体杂质,得除杂料液;
(4)将除杂料液降温至20℃,然后使用冷媒进行匀速降温,降温至0-5℃,得结晶液;
(5)将结晶液离心处理,得到阿维菌素二次母液,将阿维菌素二次母液进行浓缩至无酯类溶剂;
(6)向步骤(5)得到的阿维菌素二次母液中按阿维菌素二次母液:甲苯的体积比为1:2~3的比例加入甲苯进行萃取,阿维菌素二次母液完全溶解在甲苯中,得甲苯萃取料液;
(7)将甲苯萃取料液浓缩至油膏状后,加入油膏体积2%~3%的强极性溶剂,即得防结块的阿维菌素甲苯油膏。
2.根据权利要求1所述的防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,阿维菌素离心母液:酯类溶剂的体积比为1:2.5。
3.根据权利要求1所述的防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,萃取温度为65~70℃,在搅拌条件下进行。
4.根据权利要求1所述的防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,酯类溶剂为乙酸丁酯、乙酸异丙酯或乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,热水的加入体积为萃取料液体积的1/2~1/4。
6.根据权利要求1所述的防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,热水的温度为85~90℃,优选的,热水的温度为86~88℃,水洗次数为3-5次。
7.根据权利要求1所述的防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,脱水为在真空度为0.06~0.07Mpa,温度为80~85℃条件下进行。
8.根据权利要求1所述的防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,其特征在于,所述步骤(4),降温至0-5℃是以2-3℃/小时降温速率进行降温,全程降温时间控制在5-10小时。
9.根据权利要求1所述的防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,其特征在于,所述步骤(6),阿维菌素二次母液:甲苯的体积比为1:2.5。
10.根据权利要求1所述的防结块阿维菌素甲苯油膏的制备方法,其特征在于,所述步骤(7),浓缩是在0.06~0.07Mpa真空度,70~80℃条件下进行,强极性溶剂为甲醇、乙醇或二甲基甲酰胺(DMF)中其中一种或任意两种以上混合,强极性溶剂的加入体积为油膏体积的2%。
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