[发明专利]一种11‑甲基二苯并[b,f][1,4]硒吖庚因化合物及制备方法

权利要求书

1.一种11-甲基二苯并[b，f][1，4]硒吖庚因化合物的合成方法，其特征在于，在反应溶剂中，氮气条件下，以具有如式(I)所示结构的2-苯硒基苯胺与酰基化试剂为反应原料，通过亲核取代反应得到如式(II)所示结构的2-苯硒基-N-乙酰苯胺中间体，然后在聚磷酸溶剂中与三氯氧磷通过分子内的环化反应得到如式(III)所示结构的11-甲基二苯并[b，f][1，4]硒吖庚因化合物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰基化试剂为乙酰氯和乙酸酐；以摩尔量计，所述酰基化试剂的用量与所述式(I)化合物用量的摩尔比为1∶1-3∶1。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、聚乙二醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶、正己烷、1，4-二氧六烷、1，2-二氯乙烷、氯苯、邻二氯苯、四氢呋喃、甲醇、乙醚、四氯化碳、二甲苯、甲苯、氯仿、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种或任意组合。

4.根据权利要求1所述2-苯硒基-N-乙酰苯胺中间体的制备方法，其特征在于，所述范围的温度为0-30℃。

5.根据权利要求1所述2-苯硒基-N-乙酰苯胺中间体的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1.0-3.0h。

6.根据权利要求1所述11-甲基二苯并[b，f][1，4]硒吖庚因化合物的制备方法，其特征在于，在聚磷酸溶剂中，2-苯硒基-N-乙酰苯胺中间体与三氯氧磷通过分子内的环化反应温度为120℃。

7.根据权利要求1所述11-甲基二苯并[b，f][1，4]硒吖庚因化合物的制备方法，其特征在于，在聚磷酸溶剂中，2-苯硒基-N-乙酰苯胺中间体与三氯氧磷通过分子内的环化反应时间为5h。

8.如权利要求1至6所述的11-甲基二苯并[b，f][1，4]硒吖庚因化合物的合成方法，其特征在于，所述反应包括以下步骤：在反应容器中加入2-苯硒基苯胺，然后对反应容器抽气-充氮气操作连续3次，在氮气氛围下加入有机反应溶剂和酰基化试剂，在水浴0-30℃中反应1-3h，反应结束后，将反应容器放在冰浴中冷却，加入40％溶度的氢氧化钠，然后加入乙酸乙酯萃取，干燥，减压浓缩，再在所得到的2-苯硒基-N-乙酰苯胺中间体中加入聚磷酸和三氯氧磷，加热到120℃反应5h，反应结束后，将反应容器放入冰浴中加入氨水溶液搅拌1h，然后加入乙酸乙酯萃取，干燥，减压浓缩，将浓缩物通过柱色谱分离(其中硅胶为300-400目硅胶)，以石油醚和乙醚体积比为95∶5混合液为洗脱剂，收集洗脱液，旋掉溶剂得到如式(III)所示的11-甲基二苯并[b，f][1，4]硒吖庚因化合物。