[发明专利]一种非对称性9-烷氧基菲二聚体的合成方法有效
| 申请号： | 201710529926.3 | 申请日： | 2017-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN109111351B | 公开（公告）日： | 2021-08-20 |
| 发明（设计）人： | 王奇峰;李锋 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07C41/30 | 分类号： | C07C41/30;C07C43/20 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 对称性 烷氧基菲 二聚体 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种非对称性9-烷氧基菲二聚体的合成方法，步骤如下：
(1)在氮气保护下向Schlenk管中加入0.2mmol的9-烷氧基菲，加入适量有机溶剂并搅拌使底物完全溶解；
(2)在0℃加入过硫酸盐1.0-10.0当量，并通过注射的方法加入三氟乙酸，保持氮气气氛；
(3)在0℃～70℃之间搅拌反应1～3h，薄层色谱检测9-烷氧基菲完全消失；
(4)向反应体系中加入等体积的水并加入Na2CO3中和，之后萃取、干燥有机相，通过柱层析分离到纯净的偶联产物；
所述偶联产物具有如下结构：
所述R代表甲基或乙基。
2.如权利要求1所述的一种非对称性9-烷氧基菲二聚体的合成方法，其特征在于：步骤(2)中反应体系采用的氧化剂为K2S2O8、Na2S2O8和(NH4)2S2O8中的一种。
3.如权利要求1所述的一种非对称性9-烷氧基菲二聚体的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的溶剂是二氯甲烷或氯仿或甲苯与三氟乙酸的混合溶剂。
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