[发明专利]硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法

说明书

本发明公开了硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑氨基‑丁酮，氯化钾溶液，升高溶液温度，控制搅拌速度,反应,然后加入苯甲醚溶液，升高温度，继续反应；加入苯甲酸苄酯溶液，二氧化钌粉末，升高搅拌速度,继续反应,加入硫酸钠溶液，静置,溶液分层，分离出油层，丙腈溶液洗涤多次，吡啶溶液洗涤多次，在三环乙胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品丁酸丁酯。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法。

背景技术

丁酸丁酯主要应用于硝化纤维素、虫胶、香豆酮树脂和涂料；用作香料主要是调含苹果、凤梨等香精，也可用作色谱分析标准物质及溶剂，也用于有机合成。现有的合成方法大多采用正丁醇加热成400℃蒸气，通过二氧化锰反应最后生成。但是这种合成方法需要在非常高温的环境下反应，对能耗要求较高，对设备的耐热性和设备维护成本都要求较高，不利于生产成本的降低，而且反应需要二氧化锰做反应物，由于二氧化锰对环境污染较大，后续反应污染物处理成本较高，而且整个合成工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2-氨基-丁酮，1.7L氯化钾溶液，升高溶液温度至35-42℃，控制搅拌速度230-250rpm,反应30-50min,然后加入900ml苯甲醚溶液，升高温度至45-50℃，继续反应90-110min；

B:加入苯甲酸苄酯溶液，二氧化钌粉末，升高搅拌速度至310-330rpm,继续反应60-90min,加入1.3L硫酸钠溶液，静置1-2h,溶液分层，分离出油层，丙腈溶液洗涤多次，吡啶溶液洗涤多次，在三环乙胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品丁酸丁酯。

优选的，氯化钾溶液质量分数为10-16％。

优选的，苯甲醚溶液质量分数为20-25％。

优选的，苯甲酸苄酯溶液质量分数为30-36％。

优选的，硫酸钠溶液质量分数为15-22％。

优选的，丙腈溶液质量分数为35-42％。

优选的，吡啶溶液质量分数为50-56％。

优选的，三环乙胺溶液质量分数为70-75％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，不需要采用正丁醇加热成400℃蒸气，通过二氧化锰反应最后生成。不再需要高温环境下反应，减少了对能耗的要求，对设备的耐热性和设备维护成本也降低了，降低了生产成本，而且反应不再需要二氧化锰做反应物，避免了二氧化锰对环境的污染，后续反应污染物处理成本也减少了，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品丁酸丁酯的红外分析谱图。

具体实施方式

实施例1：

硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入3mol 2-氨基-丁酮，1.7L质量分数为10％的氯化钾溶液，升高溶液温度至35℃，控制搅拌速度230rpm,反应30min,然后加入900ml质量分数为20％的苯甲醚溶液，升高温度至45℃，继续反应90min；