[发明专利]硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法

权利要求书

1.硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2-氨基-丁酮，1.7L氯化钾溶液，升高溶液温度至35-42℃，控制搅拌速度230-250rpm,反应30-50min,然后加入900ml苯甲醚溶液，升高温度至45-50℃，继续反应90-110min；

B:加入苯甲酸苄酯溶液，二氧化钌粉末，升高搅拌速度至310-330rpm,继续反应60-90min,加入1.3L硫酸钠溶液，静置1-2h,溶液分层，分离出油层，丙腈溶液洗涤多次，吡啶溶液洗涤多次，在三环乙胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品丁酸丁酯。

2.根据权利要求1所述硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。

3.根据权利要求1所述硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述的苯甲醚溶液质量分数为20-25％。

4.根据权利要求1所述硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述的苯甲酸苄酯溶液质量分数为30-36％。

5.根据权利要求1所述硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为15-22％。

6.根据权利要求1所述硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述的丙腈溶液质量分数为35-42％。

7.根据权利要求1所述硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述的吡啶溶液质量分数为50-56％。

8.根据权利要求1所述硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述的三环乙胺溶液质量分数为70-75％。

9.根据权利要求1所述硝化纤维素中间体丁酸丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入3mol 2-氨基-丁酮，1.7L质量分数为16％的氯化钾溶液，升高溶液温度至42℃，控制搅拌速度250rpm,反应50min,然后加入900ml质量分数为25％的苯甲醚溶液，升高温度至50℃，继续反应110min；

B:加入7mol质量分数为36％的苯甲酸苄酯溶液，4mol二氧化钌粉末，升高搅拌速度至330rpm,继续反应90min,加入1.3L质量分数为22％的硫酸钠溶液，静置2h,溶液分层，分离出油层，质量分数为42％的丙腈溶液洗涤4次，质量分数为56％的吡啶溶液洗涤7次，在质量分数为75％的三环乙胺溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品丁酸丁酯。