[发明专利]一种防止偶氮二异丁酸二甲酯储存板结化的诱导成核结晶工艺

权利要求书

1.一种防止偶氮二异丁酸二甲酯储存板结化的诱导成核结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）搅拌条件下，在偶氮二异丁酸二甲酯溶液中加入晶种，混合均匀，用在线浊度仪辅助监控诱导成核过程，搅拌下进行第一次结晶；所述晶种是颗粒粒径在300~800μm的偶氮二异丁酸二甲酯晶体；所述晶种加入时的温度在偶氮二异丁酸二甲酯的结晶介稳区温度范围内；所述搅拌的转速为150~400rpm；所述偶氮二异丁酸二甲酯溶液的浓度为0.3~1.0 g/g；所述晶种的加入量为偶氮二异丁酸二甲酯溶液中偶氮二异丁酸二甲酯的质量的1~5wt %；所述第一次结晶的时间为0.5~2h，结晶温度保持为晶种加入时的温度；

（2）第一次结晶结束后，降温，并在降温过程中保持搅拌下进行第二次结晶，所述降温的速率为3~15℃/h；所述第二次结晶结束的温度为-5~-10℃；经抽滤、洗涤、干燥，得到偶氮二异丁酸二甲酯晶体，冷藏储存。

2.根据权利要求1所述的一种防止偶氮二异丁酸二甲酯储存板结化的诱导成核结晶工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述偶氮二异丁酸二甲酯溶液的溶剂为有机溶剂，或为有机溶剂与水的混合溶剂；所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和丙酮中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种防止偶氮二异丁酸二甲酯储存板结化的诱导成核结晶工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述晶种的加入量为偶氮二异丁酸二甲酯溶液中偶氮二异丁酸二甲酯质量的1~3wt %；所述第一次结晶的时间为0.5~1h，结晶温度保持为晶种加入时的温度。

4.根据权利要求1所述的一种防止偶氮二异丁酸二甲酯储存板结化的诱导成核结晶工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述降温的速率为6~12℃/h；所述第二次结晶结束的温度为-5~-6℃。

5.根据权利要求1所述的一种防止偶氮二异丁酸二甲酯储存板结化的诱导成核结晶工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述洗涤是采用水、甲醇、乙醇和丙酮中的一种以上进行冲洗；所述干燥是在低于室温的环境下冷风干燥6~12h；所述冷藏贮存是在5~10℃的冷藏箱中贮存。