[发明专利]一种晶体制备方法及反应炉

说明书

本发明通过可控的多种源材料的送料结构，改变了传统的晶体反应炉结构，使在不改变生长条件的情况下，可以分别生长至少两种晶体，形成ABABA……的多层结构；通过多层结构的方式，让生长的晶体厚度可以控制在不会产生过大应力的范围内；且采用了多层结构，即晶体的单次产量不受制约，同时，每一生长周期所生长的晶体可以控制在不会产生过大应力的范围，从而可以减少由应力造成的缺陷，有效提高了晶体质量。

技术领域

本发明属于晶体制备技术领域，尤其是涉及多源送料制备氮化铝晶体的方法及反应炉。

背景技术

目前，AlN晶体的制备方法主要包括氢化物气相外延法(HVPE)、分子束外延法(MBE)、金属有机化合物气相沉积法(MOCVD)、物理气相传输法(PVT)等。大量研究表明，PVT法是制备大尺寸AlN晶体的最有效途径之一。物理气相传输法通过在线圈或者石墨加热管在坩埚处形成一个高温区域，材料在高温区升华，利用蒸汽的扩散和运输，在相对温度较低的地方生成晶体，可以利用原材料自发成核生长，也可以利用现成的籽晶使原料在籽晶上沉积而生长为晶体。

目前使用的坩埚形状多为梯形坩埚和直筒型坩埚。因为使用PVT法制备氮化铝晶体是利用氮化铝固体或者粉末在高温下气化再结晶来实现了，这样就要求坩埚体、盖有耐高温、耐铝蒸汽腐蚀的特点，常用的材料有石墨和氮化硼。高温条件下，石墨和氮化铝发生反应，氮化硼在2000℃时发生软化问题。一般采用熔点高达3400℃，有较好化学惰性的金属钨作为坩埚材料。直筒型坩埚可以更好地控制温度梯度，较精确的对生长速率进行控制。梯形坩埚的下壁较厚，感应加热效率高，坩埚下部温度较高，整体气密性相对较好，有效温度高，保持较高的蒸气压。

现有的坩埚结构，无论是梯形坩埚还是直筒型坩埚，升华原材料都是单一材料。在低温区只形成一种晶体，如果在低温区形成了体积较大的单晶晶体，在冷却过程中，会因为晶体自身热应力过大产生微孔和裂隙，或由于晶格失配产生的错位。如果错位密度过大将影响晶体性能，无法用于器件使用。最严重的情况是由晶体各晶粒间应力超过临界应力，产生晶界移动，最终造成晶体断裂，无法成型。

发明内容

本发明要解决背景技术中提到的一次性生长大晶体时可能会产生的晶体内部的热应力过大的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种晶体制备方法，包括由反应炉炉体外部的若干晶体气源分时段进入反应炉炉体内并形成该若干晶体多层结构的过程。

进一步，该晶体制备方法具体为氮化铝晶体的制备方法，包括由反应炉炉体外部的氮化铝气体和碳化硅气体分时段进入反应炉体内并形成该两种晶体多层结构的过程。采用可以作为氮化铝生长籽晶的碳化硅作为中间材料，这样就可以在生长完成的氮化铝晶体上继续生长碳化硅作为下一个生长周期的籽晶，可以达到一次生长包括多个生长周期。

进一步，氮化铝气体和碳化硅气体分别与加热氮气流一起进入反应炉炉体内。

此外，本发明还公开一种用于上述氮化铝晶体生长的反应炉，包括炉体、位于炉体外围的隔热层、位于炉体内的坩埚、和位于炉体外部的碳化硅气源室和氮化铝气源室，所述坩埚内部形成生长室，所述碳化硅气源室和所述氮化铝气源室均通过引流管与所述炉体内部连通，所述碳化硅气源室和所述氮化铝气源室均设有加热线圈。

进一步，所述引流管在靠近炉体入口的位置设有节流阀。

进一步，气源室出口与炉体入口间的引流管的长度不宜过长，在5到10厘米即可，过长会引起影响引流管中的温度梯度，使反应气体在引流管壁凝结，最终堵塞引流管。

另外，在减少引流管长度的同时在引流管外围设置石墨保温层，尽可能的排除反应与外界的热交换引起的热量损失。

进一步，所述炉体底部为锥型结构，该锥形结构的顶角为30°～60°。