[发明专利]一种制备Fe3O4/CD‑G‑PACU磁性复合材料的方法以及物化性质表征的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备Fe3O4/CD-G-PACU磁性复合材料的方法以及该复合材 料物化性质表征的方法。

背景技术

随着经济的发展，各种工农业生产过程向土壤、地表水和地下水体系中排放 了一系列有毒有害的重金属离子、放射性核素和有机污染物，造成严重的环境污 染问题。铜(Cu)和锌(Zn)作为常见的二价重金属离子，在冶金、电解、电镀、农 药、油漆、化工、印染、机械、陶瓷和电子等行业都得到了非常广泛的应用。在 这些工业活动过程中会无可避免地释放到环境中去，通过生物链的食物富集作用 最终进入人体体内，造成严重的健康危害。按照环境质量标准，为了生态系统的 稳定性和生物体的健康，必须采取有效的方法对工业废水中Cu和Zn的浓度进行 严格控制，保证排放的水体中其浓度达到环境要求。

迄今为止，一系列的物理化学方法和技术被应用于去除工业废水中的重金属 离子Cu，包括絮凝、氧化还原法、沉淀法、吸附、离子交换、膜分离法和生物处 理法。吸附法对废水中重金属的去除及稀有贵金属的回收，具有高效、经济、简 便、选择性好的优点，特别是处理传统方法不能处理的低浓度重金属废水具有独 特的应用价值，因此是一种应用前景很广阔的重金属废水处理技术。国内外研究 者系统探讨了钠基累托石、高庙子膨润土、钛酸盐纳米管、钠基凹凸棒、多壁碳 纳米管和硅藻土等一系列粘土和纳米材料对重金属离子Cu和Zn的去除性能。但 是，上述材料在吸附之后很难从水溶液中分离出来，从而限制了在水体净化修复 中的应用前景。

磁性材料具有良好的饱和磁强度，可以很容易地借助磁铁达到从水溶液中分 离的效果。其中，磁铁矿(Fe3O4)颗粒作为一种高磁性的纳米材料得到了环境保 护研究人员的青睐，被广泛应用于去除各种污染水体中的重金属离子。但是值得 注意的是，单纯的Fe3O4纳米颗粒容易在空气中被氧化，而且在水溶液中很容易 团聚，这两个缺陷阻碍了这一材料的进一步实际应用。为了弥补上述缺陷，人们 尝试将环糊精、壳聚糖和聚丙烯酸等天然有机物引入到Fe3O4颗粒表面作为保护 剂，从而制备出新型稳定的核壳结构复合材料，同时兼顾内核Fe3O4纳米颗粒的 磁分离性能和外壳有机物的多官能团特性，展现出对重金属离子良好的去除性 能。

相关研究表明，环糊精(CD)具有大量的含氧功能团，吸附能力强；聚苯 胺(PANI)具有大量的含氮功能团，吸附能力也很强，采用接枝技术将CD和 PANI结合形成CD-G-PANI复合物，实现含氧和含氮功能团的耦合，提高吸附能 力及对重金属的净化效果。此外，CD-G-PANI相对于HA单独的CD和PANI来说 具有更高的表面位点浓度，表明前者可以提供更多的活性位点用于重金属离子的 络合。从理论上来说，Fe3O4/CD-G-PANI会呈现更优良的吸附性能。基于我们的 调研，目前尚没有Fe3O4/CD-G-PANI用于环境污染治理方面的研究。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种制备 Fe3O4/CD-G-PACU磁性复合材料的方法，所得产品应用于重金属处理，尤其是 对工业废水中Cu(II)和Zn(II)的处理实现良好的吸附作用。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种制备Fe3O4/CD-G-PACU磁性复合材料的方法，其特征在于：包括以下 步骤，

第一步，将FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·6H₂O溶解于蒸馏水中得到混合溶液；

第二步，所得混合溶液加热到90度左右，此时迅速加入氨水和浓度为5.0g/L 的CD-G-PACU溶液；

第三步，接着将得到的混合液在90℃温度和氮气气氛保护下反应1小时， 然后停止加热，冷却至室温；

第四步，将底部生成的黑色沉淀，采用蒸馏水多次过滤，直至滤出液的pH 接近中性为止。

第五步，放置于真空干燥器中烘干并研磨，完成制作。

对本发明做进一步优选，在第一步中，FeCl₃·6H₂O的用量是FeCl₂·6H₂O用 量的1.4-1.7倍。

一种对Fe3O4/CD-G-PACU磁性复合材料物化性质表征的方法，其特征在于： 包括：

形貌表征、物相组成和结晶度、比表面积和孔径分布、零电荷点、X射线光 电子能谱、随温度变化的失重行为、Fe含量；