[发明专利]一种制备Fe3O4/CD‑G‑PACU磁性复合材料的方法以及物化性质表征的方法

权利要求书

1.一种制备Fe3O4/CD-G-PACU磁性复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤，

第一步，将FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·6H₂O溶解于蒸馏水中得到混合溶液；

第二步，所得混合溶液加热到90度左右，此时迅速加入氨水和浓度为5.0g/L的CD-G-PACU溶液；

第三步，接着将得到的混合液在90℃温度和氮气气氛保护下反应1小时，然后停止加热，冷却至室温；

第四步，将底部生成的黑色沉淀，采用蒸馏水多次过滤，直至滤出液的pH接近中性为止。

第五步，放置于真空干燥器中80度烘干并研磨，完成制作。

2.根据权利要求1所述的一种制备Fe3O4/CD-G-PACU磁性复合材料的方法，其特征在于：在第一步中，FeCl₃·6H₂O的用量是FeCl₂·6H₂O用量的1.4-1.7倍。

3.一种对权利要求1所述Fe3O4/CD-G-PACU磁性复合材料物化性质表征的方法，其特征在于：包括：

形貌表征、物相组成和结晶度、比表面积和孔径分布、零电荷点、X射线光电子能谱、随温度变化的失重行为、Fe含量；

所述形貌表征采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对吸附前后磁性材料的形貌进行表征；在此之前需要将待测样品撒到粘贴在样品座上的双面胶上，吹去未粘贴在双面胶纸上的样品，然后将样品座放到样品台上，调整试样标准高度后将样品放入样品室，重新对镜筒抽真空后对待测样品进行表征；SEM和TEM可以在大气条件和液态环境中对各种样品进行形貌探测，可用于对材料的表面观察、尺寸测定、表面粗糙测定、颗粒度解析、突起与凹坑的统计处理等方面；

所述物相组成和结晶度采用Rigaku型X射线粉末衍射仪分析材料的物相组成和结晶度，管压35kV，管流25mA，Cu K_α辐射(λ＝0.154nm)，衍射角扫描范围5°-70°(2θ)，扫描速度为0.05°(2θ)/min；

所述比表面积和孔径分布是通过借助Micromeritics ASAP 2010仪器的BET和BJH模式分别测定吸附材料的比表面积和孔径分布，预先在样品材料在150℃的温度和10^-6Torr的气压条件下进行脱气处理，然后采集77K条件下材料对氮气的吸附-脱附等温线，接着利用BET法进行计算；BET比表面积测试可用于测颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。对于研究颗粒的性质有重要作用；

材料的零电荷点是采用Zetasizer Nano ZS型的zeta电势仪进行测定，：将吸附剂粉末分散于一系列0.01mol/L的NaNO₃溶液中使固液比达到2.0g/L，通过加入痕量浓度为0.01mol/L的HNO₃或NaOH溶液将悬浮液的pH调节到2-11的范围内，然后测定悬浮液的zeta电势；根据测定的数据描绘pH-zeta电势变化曲线，当zeta电势为零时对应的数值即为吸附材料的零电荷点。Zeta电位的主要用途是研究胶体与电解质的相互作用。并且可以利用Zate电位可以研究晶体表面电位，来判断晶体的表面的离子组成；

采用傅里叶转换红外光谱技术表征吸附材料的表面官能团组成；样品主要处理方法为：在红外灯的连续照射下，将干燥的固体材料和溴化钾以大概1:100比例混合，放入研钵中研磨，将固体材料研磨均匀且颗粒较小。压片后使用红外光谱仪扫描样品得红外透射谱图；

X射线光电子能谱：采用Thermo ESCALAB 250型电子能谱仪采集吸附材料的X射线光电子能谱：将待测的固体粉末用胶带固定在样品台上送入快速进样室，用机械泵和分子泵抽真空使得样品室内的压力达到10^-3Pa；然后关掉低真空阀，开启高真空阀，将进样室和光谱分析室进行连通，把待测样品送到分析室内的样品架上，关闭高真空阀；通过调整样品台的位置和倾角直至掠射角达到90°；待分析室内的真空度达到10^-8Pa后,开始启动X枪光源对粉末样品进行光谱采集；具体测试条件如下：激发源为Al Kα射线(hν＝1486.6eV)，功率为150W，待测元素的电子结合能基于C的1s峰(284.6eV)进行校正；利用XPS能谱图中坐标信息可以得到样品的如下信息：可以根据能谱图中特征谱线的位置对元素进行定性分析；根据能谱图中光电子峰的面积得出反应原子的相对浓度；除此之外，还可以根据谱图得出元素组成、内层电子化学位移等微观信息；

材料随温度变化的失重行为：采用日本Shimadzu TGA-50型热重分析仪测定吸附材料随温度变化的失重行为，进而计算材料表面官能团的接枝量；测试条件：空气气氛升温速率为10℃/min，氮气气流通入速率为100mL/min，温度范围为室温至800℃。在室温下，借助MPMS-XL SQUID型振动探针式磁强计测定样品的磁化曲线；为了测定材料的稳定性，将制备好的Fe₃O₄/CD-G-PACU复合材料分散在一系列的水溶液当中，通过酸度计将pH调节到2.0-10.0的范围内，获得的悬浮液在旋转振荡器上放置24小时使得溶解反应达到平衡；

利用X射线荧光的能量特征及波长特性，检测出各种元素的种类及含量。