[发明专利]叔丁基7-羟基-7;8-二氢-4H-吡唑并二氮杂卓5(6H）羧酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201710512807.7 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107235982B | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 徐学芹;周强;安自强;刘月领;何燕平;焦家盛;王瑞琪;吴艳;徐富军;于凌波;马汝建 | 申请（专利权）人： | 武汉药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 430079 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 羟基 吡唑 二氮杂卓 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种叔丁基7-羟基-7,8-二氢-4H-吡唑并[1,5-a] [ 1,4 ] 二氮杂卓-5（6H）-羧酸酯的制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步，以1,1-二甲氧基丙烷-2-酮为起始原料通过二甲基甲酰胺二甲基缩醛得到(E)-4-(二甲氨基)-1,1-二甲氧基丁-3-烯-2-酮；第二步，(E)-4-(二甲氨基)-1,1-二甲氧基丁-3-烯-2-酮在水合肼条件下关环得到3-(二甲氧基甲基)-1H-吡唑；第三步，3-(二甲氧基甲基)-1H-吡唑通过甲酸可得到1H-吡唑-3-甲醛；第四步，1H-吡唑-3-甲醛与3-氨基丙烯还原胺化得到N-((1H-吡唑-5-基)甲基)丙-2-烯-1-胺；第五步，N-((1H-吡唑-5-基)甲基)丙-2-烯-1-胺通过Boc酸酐可得到叔丁基 ((1H-吡唑-5-基)甲基)(烯丙基)氨基甲酯；第六步，叔丁基 ((1H-吡唑-5-基)甲基)(烯丙基)氨基甲酯通过间氯过氧苯甲酸氧化关环可得到叔丁基 7-羟基-7,8-二氢-4H-吡唑并[1,5-a][1,4]二氮杂卓-5(6H)-羧酸酯；反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种叔丁基7-羟基-7,8-二氢-4H-吡唑并[1,5-a] [ 1,4 ]二氮杂卓-5（6H）-羧酸酯的制备方法，其特征是：第一步反应温度为100℃。
3.根据权利要求1所述的一种叔丁基7-羟基-7,8-二氢-4H-吡唑并[1,5-a] [ 1,4 ]二氮杂卓-5（6H）-羧酸酯的制备方法，其特征是：第二步，反应温度为0-25℃，反应时间为16小时。
4.根据权利要求1所述的一种叔丁基7-羟基-7,8-二氢-4H-吡唑并[1,5-a] [ 1,4 ]二氮杂卓-5（6H）-羧酸酯的制备方法，其特征是：第三步，反应温度为25℃，反应时间12小时。
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