[发明专利]一种不饱和脂肪酸茶油的制备方法

权利要求书

1.一种不饱和脂肪酸茶油的制备方法，其特征在于制备工艺如下：

⑴、初处理：

①、第一次脱色：先将80-120目的硅胶脱色砂装入容器中，装入高度为容器高度的60-70％，然后，将原料茶油由容器的上部泵入，让原料茶油沿硅胶脱色砂自然向下流动，收集流出的第一次脱色茶油，备用；

②、第二次脱色：再将颗粒直径为0.1-0.25cm的活性炭装入容器中，装入高度为容器高度的40-50％，然后，将第一次脱色茶油由容器的上部泵入，让第一次脱色茶油沿活性炭自然向下流动，收集流出的第二次脱色茶油，备用；

③、第一次洗涤：

将第二次脱色茶油投入到占其重量3-5倍、pH值为9-10、体积浓度为25-38％的乙醇水溶液中，在60-70℃下搅拌处理50-70min，再静置、分层、过滤，收集油层，得到第一次洗涤茶油，备用；

上述乙醇水溶液的pH值为9-10是采用重量浓度为1％的氢氧化钠溶液或重量浓度为2.5％的碳酸钠溶液调节的；

⑵、酯化:

①、酯化反应：将第一次洗涤茶油与占其重量15-26％的无水乙醇和占其重量0.6-1.5％的乙醇钠混合并搅拌，直到油/烷醇界面消失，得酯化混合茶油，备用；

②、第一次中和：

将等摩尔量的C₁～C₄有机酸加入到酯化混合茶油中，进行第一次中合反应，中合反应时间为30-50min，反应温度为40-48℃，得第一次中和反应混合茶油，备用；

③、蒸馏：

将第一次中和反应混合茶油在温度为50-70℃、压力为5-10KPa条件下，蒸馏至无乙醇状态，回收无水乙醇和剩余蒸馏茶油，备用；

④、第一次萃取：

采用有机溶剂作为萃取剂，在常温下对剩余蒸馏茶油进行萃取，萃取剂的用量为剩余蒸馏茶油重量的1-2倍，萃取3次，合并萃取液；然后，将萃取液在温度为45-65℃、压力为5-10KPa下浓缩至无萃取剂残留，得浓缩物，再将浓缩物在冷藏室冷藏5-6h，然后过滤，得含有饱和脂肪酸烷基酯和不饱和脂肪酸烷基酯的第一次萃取混合物，备用；

⑶、脲络合：

①、络合反应：向第一次萃取混合物中加入占其重量10-18％的尿素、占其重量30-38％、体积浓度为80-90％的乙醇溶液，混匀，然后在60-70℃的水浴中加热至尿素完全溶解，再在室温下进行络合反应12-18h，得络合物，备用；

在所述络合反应步骤12-18h的络合反应中，前4-7h进行搅拌处理，搅拌速率为100-200r/min，后续为自然静放处理；

②、过滤：将络合物经快速滤纸真空抽滤，除去其中的脲-饱和脂肪酸络合物的结晶络合物，收集过滤液，备用；

③、第二次洗涤：将过滤液投入2-4倍重量、温度为60-70℃的温水中，保温搅拌处理1-2.5h，静置、分层，待冷却到室温时，收集油层，得第二次洗涤茶油，备用；

⑷、酯化再造:

①、相互酯化反应：按照摩尔量3：1的比例，将第二次洗涤茶油与三乙酸甘油酯一起混合、并添加占第二次洗涤茶油重量0.5-1.0％的乙醇钠，进行相互酯化反应，待相互酯化反应完成后，得酯化反应混合物，备用；

②、除杂：向酯化反应混合物中加入占其重量1-3倍、40-50℃的温水，恒温搅拌处理20-30min，静止、分层、过滤，除去相互酯化反应过程中产生的脂肪酸烷基酯，收集上层的酯化反应物，备用；

③、第二次中和：将等摩尔量的C₁～C₄有机酸加入到酯化反应物中，进行第二次中合反应，中合反应时间为30-50min，反应温度为40-48℃，得第二次中和反应物，备用；

④、第二次萃取：

向第二次中和反应物中加入相同重量的有机溶剂和占第二次中和反应物重量10-25％、体积浓度为50-55％的乙醇溶液，常温下搅拌处理10-20min，静置、待其分层后，收集有机溶剂层，得第二次萃取液，备用；

⑸、精处理：

①、浓缩：将第二次萃取液投入降膜浓缩器中，在温度70-80℃、压力为3-5KPa下浓缩至无有机溶剂残留，得浓缩液，备用；

②、冷却:将浓缩液转移至冷库中，在-15℃至-10℃下冷却处理5-8h，过滤，得冷却液，备用；

③、精滤：将冷却液在压力为1.5-2.5MPa下经孔径为20-30nm的超滤膜装置过滤，收集过滤油液，即得不饱和脂肪酸茶油。