[发明专利]一种化学提取‑热能分析法检测那屈肝素钙中N‑NO的系统和方法

权利要求书

1.一种化学提取-热能分析法检测那屈肝素钙中N-NO的检测系统，包括TEA分析仪，所述TEA分析仪内设有化学发光检测器，TEA分析仪上设有能够为TEA分析仪提供氧气的氧气源入口、与化学发光检测器连通的N-NO混合气体入口和真空泵接口；其特征在于：所述检测系统还包括一级冷凝装置、二级冷凝装置、蠕动泵、加热器、反应器、氧气源、真空泵和氮气源；

所述一级冷凝装置上设有冷凝介质流动腔和第一混合气体流动腔，所述冷凝介质流动腔上设有第一冷凝介质出口和第一冷凝介质入口，所述第一混合气体流动腔上设有第一混合气体入口和第一混合气体出口；

所述二级冷凝装置内设有冷凝介质存放腔和第二混合气体流动腔，所述冷凝介质存放腔上设有第二冷凝介质出口和第二冷凝介质入口，所述第二混合气体流动腔上设有相互连通的第二混合气体入口和第二混合气体出口，所述第二混合气体入口与一级冷凝装置上的第一混合气体出口连接以使反应器内的混合气体通过一级冷凝装置进入二级冷凝装置内，所述第二混合气体出口通过气路管与TEA分析仪上的N-NO混合气体入口连接；所述第二冷凝介质入口与所述第一冷凝介质出口连接；

所述蠕动泵，其与第一冷凝介质入口和第二冷凝介质出口连接以使二级冷凝装置中的冷凝介质进入一级冷凝装置中；

所述反应器上设有气体出口和能够加入样品并通入氮气的样品入口，所述气体出口与第一混合气体入口连接以使反应器中的混合气体进入一级冷凝装置中，所述样品入口通过氮气管与氮气源连接；

所述加热器上放置有反应器；

所述热能分析仪上的氧气源入口与氧气源连接，所述真空泵接口与真空泵连接。

2.根据权利要求1所述的化学提取-热能分析法检测那屈肝素钙中N-NO的检测系统，其特征在于：所述氮气管上设有氮气分压阀；所述TEA分析仪内设有能够调节混合气体进入量的氮气调节阀、氧气进入量的氧气调节阀。

3.根据权利要求2所述的化学提取-热能分析法检测那屈肝素钙中N-NO的检测系统，其特征在于：所述一级冷凝装置为冷凝管；所述二级冷凝装置为冷凝器。

4.根据权利要求3所述的化学提取-热能分析法检测那屈肝素钙中N-NO的检测系统，其特征在于：所述氮气管贯穿所述样品入口上的盖子从而通往反应器；所述反应器中设置有搅拌装置。

5.一种化学提取-热能分析法检测那屈肝素钙中N-NO的方法，其特征在于：按照权利要求1～4中任一项所述的检测系统将检测中所用到的设备进行连接，该方法包括以下步骤：

S1：溶液配制：直接采用甲酰胺溶液稀释配制供试品溶液和标准品溶液；

S2：①打开真空泵将TEA分析仪抽真空，真空度稳定在0.15torr以下以后，打开TEA分析仪；②TEA分析仪所显示的真空度在20min内均维持在0.13torr以下时，打开氮气调节阀和氮气管上的氮气分压阀，并将氮气分压调节至4～6psi；③转动氧气调节阀，使真空度达到0.50±0.01torr，然后转动氮气分压阀和氮气调节阀，使分压阀压力为5psi时，真空度达到1.67±0.01torr；④依次打开TEA分析仪中的臭氧发生器和光度计；

S3：打开二级冷凝装置，使冷凝介质的温度维持在0-5℃，再打开蠕动泵，使一级冷凝装置和二级冷凝装置内的冷凝介质循环；

S4：从反应器的样品入口加入乙酸乙酯和氢溴酸，使密闭整个系统，调节进入反应器中的氮气流速为35±0.5ml/min，调节加热器温度，使之保持持续稳定沸腾的状态；

S5：将标准品溶液和供试品溶液分别注入反应器中，反应生成的NO气体经两次冷却进入化学发光检测器中，记录色谱图；并将采集到的数据进行计算，得出结果。

6.根据权利要求5所述的化学提取-热能分析法检测那屈肝素钙中N-NO的方法，其特征在于：进入反应器中的氮气流速为35ml/min。