[发明专利]一种高纯硫酸锰的生产方法及其装置

说明书

本发明公开了一种高纯硫酸锰的生产方法，该方法是通过以下步骤实现的：1)向钴冶炼后的副产物中加入硫化钠，搅拌反应并分离沉淀，制得第一中间物；2)向第一中间物中加入硫酸锰晶体，搅拌反应并分离沉淀，制得第二中间物；3)向第二中间物中加入氟化钠，搅拌反应并分离沉淀，制得第三中间物；4)用P507负载有机萃取剂对第三中间物进行萃取，制得硫酸锰溶液；5)对硫酸锰溶液进行结晶、然后过滤、离心脱水、在下进行干燥，制得高纯硫酸锰。本发明还公开了一种高纯硫酸锰的生产的装置。本发明实现了钴矿中有价金属的回收利用；使用二步除钙法，第一步利用硫酸钙的微溶性，把大部分钙除掉，第二步采用少量的氟化钠进行深度除钙。

技术领域

本发明属于锰盐制备技术领域，具体涉及一种高纯硫酸锰的生产方法，本发明还涉及该硫酸锰的生产装置。

背景技术

目前，钴盐湿法生产中用萃取法分离杂质，从而产生了含锰高的废液，处理该种废液的方法主要有石灰沉淀法、除杂后制备硫酸锰，或者是用硫化物除重金属、氟化物除钙，再用P205或P507萃取剂萃取锰，反萃制得硫酸锰产品，此方法使用了大量的氟化物，使得废水中含有大量的氟离子，污染环境。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高纯硫酸锰的生产方法，解决了现有技术中需要使用大量氟化物进行除钙以及污染环境的问题；本发明的目的还在于提供一种高纯硫酸锰的生产装置，解决了现有技术中结构复杂，不便于操作的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种高纯硫酸锰的生产方法，其特征在于，该方法是通过以下步骤实现的：

步骤1，向钴冶炼后的副产物中加入硫化钠，搅拌反应3～5h后，分离沉淀，所得溶液为第一中间混合物；

步骤2，向所述第一中间混合物中加入硫酸锰晶体，搅拌反应2～4h后，分离沉淀，所得溶液为第二中间混合物；

步骤3，向所述第二中间混合物中加入氟化钠，搅拌反应4～6h后，分离沉淀，所得溶液为第三中间混合物；

步骤4，采用2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂对所述第三中间混合物进行萃取，制得硫酸锰溶液；

步骤5，对步骤4制得的硫酸锰溶液在80～90℃进行结晶、然后过滤、离心脱水、在100～150℃下进行干燥，制得高纯硫酸锰。

优选地，所述钴冶炼后的副产物包括以下组成：锰50～80g/L、铜5～15g/L、锌1～10g/L、钙5～10g/L，余为金属或非金属杂质。

优选地，所述步骤4的具体方法为：

步骤4.1，将第三中间混合物泵入含有2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂的萃取槽中，打开萃取槽中的搅拌装置，进行萃取，杂质留在水相，锰萃入有机相，制得含锰的负载有机相；关闭萃取槽中的搅拌装置，静置后打开萃取槽的放料阀门，将废水放出，含锰的负载有机相留在萃取槽中；

步骤4.2，打开萃取槽中的搅拌装置，向含锰的负载有机相中加入硫酸对其进行洗涤，制得富锰有机相；关闭萃取槽中的搅拌装置，静置后打开萃取槽的放料阀门，将废水放出，富锰有机相留在萃取槽中；

步骤4.3，打开萃取槽中的搅拌装置，向富锰有机相中加入硫酸对其进行反萃，杂质进入有机相，锰反萃入水相；关闭萃取槽中的搅拌装置，静置后打开萃取槽的放料阀门，将水相放出，制得硫酸锰溶液。

优选地，所述步骤4中，所述2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂的具体制备方法为：将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯加入磺化煤油中搅拌均匀，然后加入氢氧化钠溶液搅拌皂化，制得2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂。