[发明专利]一种高纯硫酸锰的生产方法及其装置在审
| 申请号: | 201710499967.2 | 申请日: | 2017-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN109136589A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 杜长福;张爱青;叶圣毅;伍一根 | 申请(专利权)人: | 江苏凯力克钴业股份有限公司 |
| 主分类号: | C22B47/00 | 分类号: | C22B47/00;C22B3/38;C22B7/00;C22B3/02 |
| 代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果 |
| 地址: | 225400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 中间物 高纯硫酸锰 分离沉淀 搅拌反应 硫酸锰溶液 氟化钠 除钙 负载有机萃取剂 硫酸锰晶体 回收利用 离心脱水 有价金属 副产物 硫化钠 硫酸钙 微溶性 钴冶炼 除掉 萃取 钴矿 生产 过滤 | ||
1.一种高纯硫酸锰的生产方法,其特征在于,该方法是通过以下步骤实现的:
步骤1,向钴冶炼后的副产物中加入硫化钠,搅拌反应3~5h后,分离沉淀,所得溶液为第一中间混合物;
步骤2,向所述第一中间混合物中加入硫酸锰晶体,搅拌反应2~4h后,分离沉淀,所得溶液为第二中间混合物;
步骤3,向所述第二中间混合物中加入氟化钠,搅拌反应4~6h后,分离沉淀,所得溶液为第三中间混合物;
步骤4,采用2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂对所述第三中间混合物进行萃取,制得硫酸锰溶液;
步骤5,对步骤4制得的硫酸锰溶液在80~90℃进行蒸发结晶、离心脱水、在100~150℃下进行干燥,制得高纯硫酸锰。
2.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的生产方法,其特征在于,所述步骤4的具体方法为:
步骤4.1,打开萃取搅拌系统,将第三中间混合物泵入含有2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯有机萃取剂的萃取槽中,进行皂化、萃取,杂质留在水相,锰萃入有机相,制得含锰的负载有机相;
步骤4.2,向含锰的负载有机相中加入稀硫酸对其进行洗涤,制得纯净富锰有机相,再进入反萃段;
步骤4.3向富锰有机相中加入硫酸对其进行反萃,杂质进入有机相,锰反萃入水相;制得硫酸锰溶液。
3.根据权利要求2所述的一种高纯硫酸锰的生产方法,其特征在于,所述步骤4中,所述2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂的具体制备方法为:将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯加入磺化煤油中搅拌均匀,然后加入氢氧化钠溶液搅拌皂化,制得2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯皂后有机萃取剂。
4.一种高纯硫酸锰的生产装置,其特征在于,其包括第一萃取槽、第一沉淀槽、第二沉淀槽、第三沉淀槽、第二萃取槽、第一储液槽,所述第一萃取槽、第一沉淀槽、第二沉淀槽、第三沉淀槽、第二萃取槽、第一储液槽依次通过管路相连通。
5.根据权利4所述的一种高纯硫酸锰的生产装置,其特征在于,其还包括过滤装置,所述过滤装置为3个且分别设置于第一沉淀槽、第二沉淀槽、第三沉淀槽的下方,所述过滤装置包括过滤漏斗和过滤槽,所述过滤漏斗设置于过滤槽的上方且与过滤槽的上表面接触,所述过滤漏斗远离过滤槽的一端通管路分别与第一沉淀槽、第二沉淀槽、第三沉淀槽的出液口相连通,所述过滤槽的出液口通过管路分别与第二沉淀槽、第三沉淀槽、第二萃取槽的进液口相连通。
6.根据权利5所述的一种高纯硫酸锰的生产装置,其特征在于,所述过滤漏斗的顶端设置有过滤网,所述过滤槽的上表面设置有与过滤网相配合的通孔。
7.根据权利要求6所述的一种高纯硫酸锰的生产装置,其特征在于,还包括第二储液槽和废液存储槽,所述第二储液槽设置于第一萃取槽的下方且通过管路与第一萃取槽的出液口相连通;所述废液存储槽设置于第二萃取槽的下方且通过管路与第二萃取槽的出液口相连通。
8.根据权利要求7所述的一种高纯硫酸锰的生产装置,其特征在于,所述第一萃取槽的出液口通过管路分别与第二储液槽、第一沉淀槽相连通;所述第二萃取槽的出液口通过管路分别与废液存储槽、第一储液槽相连通。
9.根据权利要求8所述的一种高纯硫酸锰的生产装置,其特征在于,所述第一萃取槽与第二储液槽和第一沉淀槽相连接的管路以及第二萃取槽与废液存储槽和第一储液槽相连接的管路均成Y字形,所述Y字形管路的每个分支上均设置有控制阀门。
10.根据权利要求4~9任一所述的一种高纯硫酸锰的生产装置,其特征在于,所述第一沉淀槽与过滤漏斗相连通管路、第二沉淀槽与过滤漏斗相连通管路、第三沉淀槽与过滤漏斗相连通管路均设置有控制阀门;所述第二沉淀槽与过滤槽相连通的管路、所述第三沉淀槽与过滤槽相连通的管路、第二萃取槽与过滤槽相连通的管路上均设置有控制阀门和泵。
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