[发明专利]一种吡啶盐酸盐的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学领域，特别是一种吡啶盐酸盐的合成方法。

背景技术

吡啶盐酸盐作为重要的医药中间体和精细化工原料，应用范围广泛，市场前景广阔。在医药上，作为重要的医药中间体的吡啶盐酸盐可用来合成甲基红霉素。因此，研究出成本低、收率高、并且适用于工业生产的吡啶盐酸盐制备方法一直是人们努力的方向。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种安全高效的一种吡啶盐酸盐的合成方法。

为解决上述的技术问题，本发明一种吡啶盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：

(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；

(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度30℃-40℃，生成白色吡啶盐酸盐；

(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥1-3h，得到成品吡啶盐酸盐。

进一步的，将步骤(c)中的滤液二氯甲烷二次回用到步骤(b)中。

进一步的，所述吡啶盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：

(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；

(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度35℃，生成白色吡啶盐酸盐；

(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥2h，得到成品吡啶盐酸盐。

采用上述合成方法后，本发明以吡啶为原料，与氯化氢反应得到吡啶盐酸盐。本发明的合成方法总收率高、原料价格便宜、反应时间短、条件温和、工艺操作简单。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施方式一：

(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；

(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度35℃，生成白色吡啶盐酸盐；

(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥2h，得到成品吡啶盐酸盐。

实施方式二：

(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；

(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度30℃，生成白色吡啶盐酸盐；

(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥3h，得到成品吡啶盐酸盐。

实施方式三：

(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；

(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度40℃，生成白色吡啶盐酸盐；

(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥1h，得到成品吡啶盐酸盐。

在实施方式一至三中，都可以将步骤(c)中的滤液二氯甲烷二次回用到步骤(b)中，这样可以提高吡啶盐酸盐的总收率。

需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。