[发明专利]一种吡啶盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201710496639.7 | 申请日： | 2017-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN107056683A | 公开（公告）日： | 2017-08-18 |
| 发明（设计）人： | 蒋潇 | 申请（专利权）人： | 蒋潇 |
| 主分类号： | C07D213/18 | 分类号： | C07D213/18;C07D213/127 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213200 江苏省徐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；
(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度30℃-40℃，生成白色吡啶盐酸盐；
(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥1-3h，得到成品吡啶盐酸盐。
2.按照权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：将步骤(c)中的滤液二氯甲烷二次回用到步骤(b)中。
3.按照权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；
(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度35℃，生成白色吡啶盐酸盐；
(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥2h，得到成品吡啶盐酸盐。
4.按照权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；
(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度30℃，生成白色吡啶盐酸盐；
(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥3h，得到成品吡啶盐酸盐。
5.按照权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；
(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度40℃，生成白色吡啶盐酸盐；
(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥1h，得到成品吡啶盐酸盐。
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