[发明专利]高纯N,N‑二甲基三甲基硅胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及甲硅烷基化试剂、钝化剂和反应混合物的除胺剂用N,N- 二甲基三甲基硅胺，尤其涉及高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法。

背景技术

N,N-二甲基三甲基硅胺是一种高效的甲硅烷基化试剂、钝化剂和反应混合物的除胺剂。近年来需求量不断增加，价格却非常高。

对于N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，通常采用的有两种生产方法：一是采用氰基三甲基硅烷为原料，与1,1,1,4,4,4-六(二甲胺基)-2-丁炔在四氢呋喃溶剂中合成，但氰基三甲基硅烷毒性较大，原料价格昂贵；二是以三甲基甲氧基硅烷作为催化剂，利用三甲基氯硅烷在溶剂偏三甲苯等溶剂中胺化制备，所用偏三甲苯对环境污染性大，且在产品纯化过程中较难分离，导致所得产品的纯度受到限制。

因此，研发一种高效、低成本、低毒性、适合规模生产且产品纯度达 99.5％以上的N,N-二甲基三甲基硅胺制备方法迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，特点是：包括以下步骤：

1)原料的预处理，原料包含三甲基氯硅烷、二甲胺以及溶剂；

2)粗品的合成，向烧瓶中加入三甲基氯硅烷、溶剂，充入二甲胺气体，获得N,N-二甲基三甲基硅胺粗品；

3)粗品的分离，粗品合成中的反应釜加热常压蒸出溶剂后，全接入真空减压抽出剩余的N,N-二甲基三甲基硅胺-溶剂混合物，混合物用液氮冷却的接收罐接收，接收所得混合物加热除去其中的溶剂；

4)粗品的纯化，粗品在手套箱中倒入加入沸石的单口带温套烧瓶中进行精馏，加热升温，目标产品接收。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，步骤1)，二甲胺除水至100ppm以下。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，所述溶剂为乙醚、正己烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或两种。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，步骤2)，在冷凝条件下，采用搅拌方式，控制反应釜温度在-10℃～0℃。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，所述搅拌的速率为400～600R/min。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，步骤2)，所述二甲胺与三甲基氯硅烷的摩尔比为(1.05～1.25)：1。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，步骤3)，反应釜加热至60℃常压蒸出溶剂。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，步骤3)，接收所得混合物加热至90℃除去其中的溶剂。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，步骤4)，纯化反应温度在85～95℃。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，纯化过程中第一馏分所占比例在15～25％，第二馏分目标产物所占比例在 50～60％，第三馏分所占比例在15～35％。

进一步地，上述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中，所述粗品的纯化过程中的第一馏分和第三馏分用于后续实验的纯化。

本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：

本发明提供一种高效、低成本、低毒性、适合规模生产且产品纯度达到99.5％以上的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的制备方法，解决传统方法的原料毒性大、所得产品纯度低等问题，该制备方法得到的N,N-二甲基三甲基硅胺含量在99.5％以上，并且通过ICP-MS检测，获得的N,N-二甲基三甲基硅胺纯度高达99.9999％；用常规原料得到目标产品，通过规模批量生产取代国外同类产品，所得产品等同或超过国外同等产品，同时降低相关产品的价格，并可应用于工业化生产，满足国内外市场的需求。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明具体实施方案。

高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，特点是：包括以下步骤：

1)原料的预处理，原料包含三甲基氯硅烷、二甲胺以及溶剂；二甲胺除水至100ppm以下，溶剂为乙醚、正己烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或两种；