[发明专利]高纯N,N‑二甲基三甲基硅胺的合成方法

权利要求书

1.高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)原料的预处理，原料包含三甲基氯硅烷、二甲胺以及溶剂；

2)粗品的合成，向烧瓶中加入三甲基氯硅烷、溶剂，充入二甲胺气体，获得N,N-二甲基三甲基硅胺粗品；

3)粗品的分离，粗品合成中的反应釜加热常压蒸出溶剂后，全接入真空减压抽出剩余的N,N-二甲基三甲基硅胺-溶剂混合物，混合物用液氮冷却的接收罐接收，接收所得混合物加热除去其中的溶剂；

4)粗品的纯化，粗品在手套箱中倒入加入沸石的单口带温套烧瓶中进行精馏，加热升温，目标产品接收。

2.根据权利要求1所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：步骤1)，二甲胺除水至100ppm以下。

3.根据权利要求1所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：所述溶剂为乙醚、正己烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：步骤2)，在冷凝条件下，采用搅拌方式，控制反应釜温度在-10℃～0℃。

5.根据权利要求4所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：所述搅拌的速率为400～600R/min。

6.根据权利要求1所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：步骤2)，所述二甲胺与三甲基氯硅烷的摩尔比为(1.05～1.25)：1。

7.根据权利要求1所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：步骤3)，反应釜加热至60℃常压蒸出溶剂。

8.根据权利要求1所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：步骤3)，接收所得混合物加热至90℃除去其中的溶剂。

9.根据权利要求1所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：步骤4)，纯化反应温度在85～95℃。

10.根据权利要求1所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：纯化过程中第一馏分所占比例在15～25％，第二馏分目标产物所占比例在50～60％，第三馏分所占比例在15～35％。

11.根据权利要求10所述的高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于：所述粗品的纯化过程中的第一馏分和第三馏分用于后续实验的纯化。