[发明专利]端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚的制备方法

权利要求书

1.一种端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚的制备方法，其特征在于：以氯代烷基乙烯基醚为原料，经过磺化反应、氯化反应、氯气加成后氟化得到全氟中间体，然后经还原反应得到端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚；所述的端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚为：CF₂＝CFOCF₂(CF₂)_nSO₂F，n＝1-6；

包括以下步骤：

(1)以氯代烷基乙烯基醚为原料，经过磺化反应、氯化反应得到的产物与氯气加成得到端基为磺酰氯的氯代烷基醚；

(2)端基为磺酰氯的氯代烷基醚经氟化得到全氟烷基醚；

(3)全氟烷基醚经过还原反应得到端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚；

磺化反应所用的磺化试剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠；

磺化反应的反应温度为50-75℃；

氯化反应所用的氯化试剂选自五氯化磷、三氯氧磷、三氯化磷、氯化亚砜或草酰氯；

氯化反应的反应温度为90-130℃；

氯气加成反应温度为-90～0℃；

氟化所用的氟化试剂选自氮气稀释的氟气；

氟化时还添加氟盐，氟盐选自氟化钠、氟化钾、氟化铯、氟化锂、氟化铵或氟氢化钾；

还原反应使用的还原试剂为锌、镁或锌镁合金，反应温度为0～100℃。

2.根据权利要求1所述的端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚的制备方法，其特征在于：磺化反应中氯代烷基乙烯基醚与磺化试剂的摩尔比为1:1.1-5，反应溶剂为乙醇和水按体积比为1:1混合。

3.根据权利要求1所述的端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚的制备方法，其特征在于：氯化反应中磺化反应的产物与氯化试剂的摩尔比为1:1.1-5。

4.根据权利要求1所述的端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚的制备方法，其特征在于：氟气与氮气的体积比为5％～40％，端基为磺酰氯的氯代烷基醚与氟气的摩尔比为1.5～10。

5.根据权利要求4所述的端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚的制备方法，其特征在于：氟化反应溶剂选自全氟戊烷、全氟己烷或氟氯烃。

6.根据权利要求1所述的端基为磺酰氟基团的直链全氟乙烯基醚的制备方法，其特征在于：全氟烷基醚与还原剂的摩尔比为1：5～20，还原反应的反应溶剂为乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甘醇乙醚。