[发明专利]一种药物中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201710481790.3 | 申请日： | 2017-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN107417585B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 汪忠华;杨伟强;赵国标;唐鹤;褚长虎;潘远江;龚伟中;涂永强 | 申请（专利权）人： | 浙江海翔川南药业有限公司;浙江海翔药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/48 | 分类号： | C07C317/48;C07C315/06 |
| 代理公司： | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人： | 黄泽雄;侯海燕 |
| 地址： | 317016 浙江省台州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 药物 中间体 合成 方法 | ||
1.一种合成式I化合物的方法，包括以下步骤：
将式II化合物在有机溶剂中，与醛和拆分剂加热反应后，冷却过滤，将滤渣于溶剂中经碱游离而得到式I化合物，
其中所述醛选自水杨醛、5-硝基水杨醛、3-甲基水杨醛和邻香草醛中的一种或多种；
所述拆分剂为L-酒石酸和L-二苯甲酰酒石酸中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将式II化合物、醛和拆分剂与有机溶剂混合，加热回流并缓慢降温至室温，过滤，将滤渣加入水中，并加入碱将pH调节至7～9，而后冷却、过滤而得到式I化合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述式II化合物与醛的摩尔比为1:(0.02～1)。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述式II化合物与醛的摩尔比为1:(0.05～0.5)。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述式II化合物与拆分剂的摩尔比为1:(0.5～1.5)。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述式II化合物与拆分剂的摩尔比为1:(0.8～1.2)。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述式II化合物与有机溶剂的比例为1mmol:(1mL～100mL)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述式II化合物与有机溶剂的比例为1mmol:(1mL～5mL)。
9.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述醛为水杨醛或5-硝基水杨醛。
10.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述拆分剂为L-酒石酸。
11.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为具有1～7个碳原子的短链醇。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇和正丁醇中的一种或多种。
14.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
15.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述碱选自能使所述拆分剂游离的无机碱或有机碱。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述碱选自钾和钠的碳酸氢盐、碳酸盐和氢氧化物，以及有机胺。
17.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述碱选自碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠。
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