[发明专利]一种以冷冻干燥方法制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法

权利要求书

1.一种制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将水玻璃和水混合并搅拌均匀，得到混合液A；

(2)将混合液A经过阳离子交换树脂处理，得到溶液B；

(3)将烷氧基硅烷与有机溶剂、去离子水混合，在酸性条件下催化水解，得到溶液C；

(4)将溶液B和C混合均匀，形成杂化溶胶，加入碱溶液调节pH至4-7。

(5)将隔热毡浸泡到步骤(4)中得到的硅溶胶中，然后将其取出，或者将步骤(4)中得到的硅溶胶倒入含有隔热毡的模具中，溶胶静置形成凝胶；

(6)将步骤(5)中得到的气凝胶复合材料在40～60℃水浴环境中进行溶剂交换；和

(7)将步骤(6)中得到的复合材料进行冷冻真空干燥，由此得到所述二氧化硅气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(1)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)所述水玻璃为工业水玻璃，优选模数为2～3.5的工业水玻璃；

(b)与水玻璃形成混合液的水为去离子水；和

(c)水玻璃与水的体积比为1:1～1:8。

3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(2)中，所述阳离子树脂是强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。

4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(3)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)所述催化水解是在酸溶液存在下进行的，所述酸溶液选自氢氟酸、盐酸、硫酸、草酸、醋酸的水溶液或其组合，优选酸的浓度为0.1-6mol/L，更优选酸溶液为盐酸溶液；

(b)所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、三甲基甲氧基硅烷(TMMS)中的一种或多种；

(c)所述有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇或其混合物，优选叔丁醇；和

(d)所述烷氧基硅烷、有机溶剂和去离子水的摩尔比为1:3-20:4-6。

5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(4)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)所述溶液B和溶液C的摩尔比为0.1～4；和

(b)所述碱溶液选自氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾溶液或其组合，优选碱溶液的浓度为0.01-5mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(5)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)所述的隔热毡选自玻璃纤维毡、陶瓷纤维毡、岩棉毡、矿棉毡、无机棉中的一种或几种；和

(b)所述模具为防腐不透水材料的模具，优选选自玻璃、尼龙或聚四氟乙烯制成的模具。

7.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(6)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)溶剂交换过程中使用的溶剂为乙醇、正己烷、叔丁醇、甲醇或正庚烷；和

(b)溶剂交换每4-8小时一次，共交换2-3次。

8.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(7)中，真空干燥的温度控制在10-60℃，干燥的时间为6-48小时。

9.通过根据权利要求1-8中任一项所述的方法可获得的二氧化硅气凝胶复合材料。

10.根据权利要求9所述的二氧化硅气凝胶复合材料，其密度为0.10～0.30g/cm³，优选密度为0.15～0.20g/cm³；和/或导热系数为0.020～0.045W/(m·K)，优选导热系数为0.020～0.030W/(m·K)。