[发明专利]一种TiO2掺杂二氧化硅气凝胶复合材料的常压快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及保温材料技术领域，特别涉及一种TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶复合材料的常压快速制备方法。具体地说，本发明是以廉价的工业水玻璃为硅源，掺杂TiO₂粉末，利用一步酸催化溶胶-凝胶技术，在溶胶-凝胶过程中加入隔热毡垫后经过老化、溶剂交换、表面改性以及常压分级干燥制得低导热系数、高机械强度、高热稳定性的气凝胶复合材料。

背景技术

二氧化硅(SiO₂)气凝胶是一种低密度、低热导率、低折射率、高比表面积、高孔隙率(80％～99.8％)的纳米多孔新型材料，在保温材料、高效高能电极、航天航空领域有广泛的应用前景。国内外制备二氧化硅气凝胶通常多以正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶法，经超临界干燥制得。但是超临界干燥的成本高，危险性大，不适合大规模工业化生产，因此常压干燥成为研究的热点。

中国专利CN101503195A公开了采用正硅酸四乙酯为硅源，经过老化、溶剂交换和表面改性，最后常压分级干燥得到疏水性SiO₂气凝胶的方法，但是采用常压干燥制备二氧化硅气凝胶通常是获得粉体或者机械强度很低的块体，制约了其应用性。

中国专利CN102701700B提到了一种SiO₂气凝胶/无机棉复合保温隔热毡及制备方法。所述的方法为将硅酸溶胶与无机棉进行复合，然后进行陈化，改性以及溶剂替换处理，常压干燥处理，得到SiO₂气凝胶/无机棉复合保温隔热毡。在CN102701700B的方法中，为了制备气凝胶，工业水玻璃必须先要通过阳离子交换树脂进行离子交换，操作过程较为复杂。

二氧化硅气凝胶在常温下的导热系数低至0.02W/(m·K)，但当环境温度升高，超过500℃时红外辐射传热加剧，由于纯硅气凝胶对红外线具有透过作用，所以辐射导热系数急剧增加，限制了其在高温环境下的应用。中国专利CN1749214A公开了一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法，该方法中的绝热复合材料构成包括二氧化硅气凝胶，红外遮光剂二氧化钛，增强纤维，制得的材料对固体传热和空气对流传热有很好的阻隔作用，同时又能有效地阻隔红外辐射传热，但是在CN1749214A的方法中，采用的干燥方法是超临界流体干燥，需要使用高压釜，工艺复杂，成本高，而且具有一定危险性。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺点，本发明人潜心研究，对现有工艺进行改进，首先，通过采用一步酸催化方法制备二氧化硅气凝胶，省去了现有工艺中工业水玻璃通过树脂进行离子交换的过程，可以缩短制备周期，实现快速制备；其次，本发明选择对红外具有散射吸收效果的遮光剂TiO₂对二氧化硅气凝胶进行掺杂，可以降低材料的高温辐射传热，获得高热稳定性；另外，将二氧化硅气凝胶与隔热毡复合，提高其机械强度。

因此，本发明的目的是提供一种TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶复合材料的常压快速制备方法，该方法基于一步酸催化溶胶-凝胶技术，以廉价的工业水玻璃为硅源，以酸液为催化剂，掺杂TiO₂粉末，在溶胶-凝胶过程中加入隔热毡垫后经过老化、溶剂交换、表面改性以及常压分级干燥制得低导热系数、高机械强度、高热稳定性的气凝胶复合材料。

具体地，本发明提供以下各项：

1.一种TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将水玻璃和水混合并搅拌均匀，得到混合液；

(2)将步骤(1)中得到的混合液加入到酸性溶液中，之后向其中加入TiO₂粉末，搅拌并分散，得到混合均匀的硅溶胶；

(3)将隔热毡浸泡到步骤(2)中得到的硅溶胶中，然后将其取出，或者将步骤(2)中得到的硅溶胶倒入含有隔热毡的模具中，待凝胶后老化；

(4)向步骤(3)中得到的TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料中加入醇溶液和非极性溶剂进行溶剂交换；

(5)将步骤(4)中得到的溶剂交换后的TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料置于由非极性溶剂和硅烷偶联剂组成的混合液中进行表面改性处理；和

(6)将步骤(5)中表面改性处理后的TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料进行常压分级干燥，由此得到所述TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶复合材料。