[发明专利]一种TiO2掺杂二氧化硅气凝胶复合材料的常压快速制备方法

权利要求书

1.一种TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将水玻璃和水混合并搅拌均匀，得到混合液；

(2)将步骤(1)中得到的混合液加入到酸性溶液中，之后向其中加入TiO₂粉末，搅拌并分散，得到混合均匀的硅溶胶；

(3)将隔热毡浸泡到步骤(2)中得到的硅溶胶中，然后将其取出，或者将步骤(2)中得到的硅溶胶倒入含有隔热毡的模具中，待凝胶后老化；

(4)向步骤(3)中得到的TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料中加入醇溶液和非极性溶剂进行溶剂交换；

(5)将步骤(4)中得到的溶剂交换后的TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料置于由非极性溶剂和硅烷偶联剂组成的混合液中进行表面改性处理；和

(6)将步骤(5)中表面改性处理后的TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料进行常压分级干燥，由此得到所述TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(1)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)所述水玻璃为工业水玻璃，优选模数为2～3.5的工业水玻璃；

(b)与水玻璃形成混合液的水为去离子水；和

(c)水玻璃与水的体积比为1:1～1:8。

3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(2)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)所述酸性溶液选自盐酸、硫酸、草酸或醋酸，优选为盐酸；

(b)所述混合液与所述酸性溶液的体积比为1:(0.04～0.5)；

(c)将步骤(1)中得到的混合液加入到酸性溶液中，之后当pH值达到4～6后向其中加入TiO₂粉末；

(d)所述搅拌和分散分别是通过机械搅拌和超声分散进行的，优选机械搅拌速度为200～700rpm；和

(e)所述TiO₂粉末是金红石型TiO₂粉末，优选其粒径在0.1～3μm范围内，更优选掺杂的TiO₂粉末的质量分数为1％～20％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(3)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)所述的隔热毡选自玻璃纤维毡、陶瓷纤维毡、岩棉毡、矿棉毡、无机棉中的一种或几种；

(b)所述模具为防腐不透水材料的模具，优选选自玻璃、尼龙或聚四氟乙烯制成的模具；和

(c)在凝胶后在30～60℃下老化4～8小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(4)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)所述溶剂交换是在40～60℃水浴环境中进行；

(b)所述非极性溶剂为烷烃类溶剂，优选选自正己烷、环己烷、正庚烷或其组合；

(c)所述醇溶液选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或其组合；和

(d)所述TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料由所述非极性溶剂和所述醇溶液各交换6～12小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(5)中，包括以下特征中的任一个或其组合：

(a)所述表面改性处理是在40～60℃水浴环境中进行，优选进行12～24小时；

(b)所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDZ)、六甲基二硅氧烷(HMDSO)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；和

(c)所述非极性溶剂为烷烃类溶剂，优选选自正己烷、环己烷、正庚烷或其组合。

7.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(6)中，所述常压分级干燥是先将所述气凝胶复合材料置于60℃下干燥6小时，而后置于80℃下干燥6小时，最后在120℃下干燥4小时。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其还包括分别在步骤(4)和步骤(5)中回收废液。

9.通过根据权利要求1-8中任一项所述的方法可获得的TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶复合材料。

10.根据权利要求9所述的TiO₂掺杂二氧化硅气凝胶复合材料，其密度为0.10～0.30g/cm³，和/或导热系数为0.020～0.045W/(m·K)。